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4D-STEM法を用いた結晶性高分子材料のナノ局所構造解析法の確立

研究課題

研究課題/領域番号 20H02782
研究種目

基盤研究(B)

配分区分補助金
応募区分一般
審査区分 小区分35010:高分子化学関連
研究機関東北大学

研究代表者

丸林 弘典  東北大学, 多元物質科学研究所, 講師 (00723280)

研究分担者 宮田 智衆  東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (10838949)
陣内 浩司  東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (20303935)
研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2023-03-31
研究課題ステータス 完了 (2022年度)
配分額 *注記
17,940千円 (直接経費: 13,800千円、間接経費: 4,140千円)
2022年度: 1,820千円 (直接経費: 1,400千円、間接経費: 420千円)
2021年度: 7,280千円 (直接経費: 5,600千円、間接経費: 1,680千円)
2020年度: 8,840千円 (直接経費: 6,800千円、間接経費: 2,040千円)
キーワード結晶性高分子 / 階層構造 / 4D-STEM / 電子回折 / 結晶構造 / 配向 / ラメラ晶 / 球晶 / 成長機構 / ナノ局所構造 / 回折 / 走査透過電子顕微鏡 / 走査型透過電子顕微鏡
研究開始時の研究の概要

広く工業化されている結晶性高分子において、ナノからマイクロメートルに渡る階層構造は材料物性の主要な制御因子だが、その物性との関係について不明な点が数多く残されている。X線散乱法などの従来法はミクロンスケールの統計的な平均構造情報しか与えず、大局的な構造情報のみから物性の議論がなされてきた。
本研究では、走査型透過電子顕微鏡を用い、X線に比べて1/1000程度の直径1 nmのビームを試料上で2次元走査し、各点での電子散乱図形を2次元検出器で観測する4次元走査型透過電子顕微鏡法を確立し、結晶性高分子の階層構造を従来の1/1000の分解能で画像として捉え、高分子結晶化の未解決問題の解明に挑む。

研究成果の概要

ナノビーム電子回折法である4次元走査型透過電子顕微鏡(4D-STEM)法を用いて結晶性高分子の階層構造の基本単位であるラメラ晶の時空間分布をナノメートルスケールで明らかにし、高分子の階層構造とその形成過程である結晶化の分子描像を得ることを目的として研究を実施した。その成果として、結晶性高分子の4D-STEM測定条件を最適化し、ナノメートル間隔で碁盤目状に試料上の各点から電子回折図形を取得しこれを解析することで、電子染色などの前処理を用いることなく、ラメラ晶および内部の分子鎖の空間分布をナノメートルスケールで明らかにした。

研究成果の学術的意義や社会的意義

4D-STEM法では回折図形に基づき再構成した暗視野像(結晶の形態の情報)と個々の回折図形(分子鎖の配向の情報)の両者を効果的に組み合わせて用いることが可能であり、ナノスケールの局所構造の詳細な実験的知見を直接的に得ることができる。今後、ナノスケールで計測と計算とを融合させることで、ラメラ晶の分岐やねじれのメカニズムといった、高分子結晶の成長機構を理解する上で不可欠な諸問題の解明が期待される。また、ミクロな構造とマクロな物性の関係の解明により、結晶性高分子を構成要素とする広範な材料の物性・機能の開拓も期待される。

報告書

(4件)
  • 2022 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2021 実績報告書
  • 2020 実績報告書
  • 研究成果

    (26件)

すべて 2022 2021 2020 その他

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 学会発表 (21件) (うち国際学会 3件、 招待講演 4件) 備考 (3件)

  • [雑誌論文] Nano-diffraction Imaging of Polymer Crystals2021

    • 著者名/発表者名
      Shusuke Kanomi,Hironori Marubayashi,Tomohiro Miyata,Kenji Tsuda,Hiroshi Jinnai
    • 雑誌名

      Macromolecules

      巻: 54 号: 13 ページ: 6028-6037

    • DOI

      10.1021/acs.macromol.1c00683

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] ナノ回折イメージングによる高分子結晶の詳細構造解析2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔、丸林 弘典、陣内 浩司
    • 雑誌名

      顕微鏡

      巻: 56 ページ: 87-90

    • NAID

      130008086770

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる結晶性高分子のラメラ晶の構造解析2022

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第78回学術講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子球晶中のラメラ晶の局所構造と成長様式の解析2022

    • 著者名/発表者名
      東 宏一, 狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第78回学術講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子球晶の局所構造と成長機構の解析2022

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典, 東 宏一, 狩野見 秀輔, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      第71回高分子学会年次大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 結晶性高分子のナノスケール構造解析2022

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典
    • 学会等名
      第49回東北地区若手研究会夏季ゼミナール
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子球晶の局所構造の解析と成長モデルの提案2022

    • 著者名/発表者名
      東 宏一, 狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      第71回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] Advanced Electron Microscopy Analysis of Semicrystalline Polymers2022

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典
    • 学会等名
      化学系学協会東北大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 高分子結晶の集合組織のナノスケール構造解析2022

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典
    • 学会等名
      2022年度 高分子学会東北支部 支部研究発表会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによるイソタクチックポリスチレン結晶のナノ空間分布の解明2021

    • 著者名/発表者名
      丸林弘典, 佐藤洋哉, 狩野見秀輔, 宮田智衆, 陣内浩司
    • 学会等名
      第70回高分子学会年次大会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによるポリエチレンの局所構造解析2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      第70回高分子学会年次大会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる結晶性高分子の局所構造解析と電子線ダメージの評価2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第77回学術講演会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子球晶中のラメラ晶のナノ空間分布の解明2021

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典, 佐藤 洋哉, 狩野見 秀輔, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第77回学術講演会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子球晶の局所構造解析2021

    • 著者名/発表者名
      丸林 弘典, 狩野見 秀輔, 東 宏一, 佐藤 洋哉, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      第70回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] Nano-diffraction Imaging of Polymer Crystals2021

    • 著者名/発表者名
      Shusuke Kanomi, Hironori Marubayashi, Tomohiro Miyata, Kenji Tsuda, Hiroshi Jinnai
    • 学会等名
      The 5th Symposium for The Core Research Cluster for Materials Science and Spintronics
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる結晶性高分子の積層ラメラ構造の解析2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      2021高分子学会東北支部研究発表会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる結晶性高分子の階層構造マッピング2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見秀輔, 丸林弘典, 宮田智衆, 陣内浩司
    • 学会等名
      2021年 繊維学会秋季研究発表会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] 結晶性高分子の階層構造のナノ回折イメージング2021

    • 著者名/発表者名
      狩野見 秀輔, 丸林 弘典, 宮田 智衆, 陣内 浩司
    • 学会等名
      第21回東北大学多元物質科学研究所研究発表会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] Nanoscale Orientation and Relative Crystallinity Mapping of Polyethylene by Nano-Diffraction Imaging2021

    • 著者名/発表者名
      Shusuke Kanomi, Hironori Marubayashi, Tomohiro Miyata, Hiroshi Jinnai
    • 学会等名
      PACIFICHEM 2021
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Structure and properties of crystalline substituted poly(lactic acid)s2021

    • 著者名/発表者名
      Hironori Marubayashi, Yuji Hamada, Ryo Mizukami, Shuichi Nojima
    • 学会等名
      PACIFICHEM 2021
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] ナノ回折イメージングに向けた結晶性高分子の電子線ダメージの評価2020

    • 著者名/発表者名
      狩野見秀輔, 丸林弘典, 宮田智衆, 陣内浩司
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第76回学術講演会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [学会発表] 電子顕微鏡を用いた結晶性高分子のナノ回折イメージング2020

    • 著者名/発表者名
      狩野見秀輔, 丸林弘典, 宮田智衆, 陣内浩司
    • 学会等名
      第69回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [学会発表] ナノ回折イメージングによる高分子の結晶高次構造のナノマッピング2020

    • 著者名/発表者名
      丸林弘典, 狩野見秀輔, 宮田智衆, 陣内浩司
    • 学会等名
      MRMフォーラム2020
    • 関連する報告書
      2020 実績報告書
  • [備考] 高分子材料の結晶配向をナノスケールで可視化

    • URL

      http://www2.tagen.tohoku.ac.jp/lab/news_press/20210624/

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 高分子材料の結晶配向をナノスケールで可視化

    • URL

      https://www.tohoku.ac.jp/japanese/newimg/pressimg/tohokuuniv_press20210621_01web_crystal.pdf

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 陣内研究室 Research 4. 高分子結晶のナノ構造マッピング

    • URL

      http://www2.tagen.tohoku.ac.jp/lab/jinnai/research/

    • 関連する報告書
      2020 実績報告書

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公開日: 2020-04-28   更新日: 2024-01-30  

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