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外部電場制御による無機固体電解質のテーラーメイド焼結

研究課題

研究課題/領域番号 20K05151
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分26050:材料加工および組織制御関連
研究機関岐阜大学

研究代表者

吉田 道之  岐阜大学, 工学部, 助教 (70431989)

研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2023-03-31
研究課題ステータス 完了 (2022年度)
配分額 *注記
4,290千円 (直接経費: 3,300千円、間接経費: 990千円)
2022年度: 910千円 (直接経費: 700千円、間接経費: 210千円)
2021年度: 1,040千円 (直接経費: 800千円、間接経費: 240千円)
2020年度: 2,340千円 (直接経費: 1,800千円、間接経費: 540千円)
キーワード無機固体電解質 / 焼結 / 微構造制御 / イオン伝導 / フラッシュ焼結
研究開始時の研究の概要

安全性と高エネルギー密度を兼ね備える次世代エネルギー貯蔵デバイスとして酸化物系固体電解質を用いた全固体電池が注目されている。酸化物系固体電解質は「やきもの」と同じ原理で焼き固める必要があるが、高温・長時間の処理を要する従来の焼成法では揮発性の高い機能元素が系外へ放出され、高い伝導性を得るのが難しい。近年、注目を集めているフラッシュ焼結は、外部電場によってサンプルの自己発熱を制御することが可能であり、数秒から数分の極めて短い時間スケールで多様な微構造をテーラーメイドで形成することができる。本研究では、フラッシュ焼結が無機固体電解質の緻密化と微構造形成に及ぼす影響を検討する。

研究成果の概要

本研究では、ペレット状のサンプルを電気炉で加熱しながら交流電場を印加し、サンプルの収縮を計測するフラッシュ焼結の装置を開発した。開発した装置を用いてLiイオン伝導性を示す酸化物系固体電解質 Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)(LAGP)のフラシュ焼結に成功した。フラッシュ焼結が生じる温度は、印加電場が強くなると低下し、300V/cmの電場を印加すると280℃という極めて低い電気炉温度でフラッシュ焼結が起こることを明らかにした。印加電場と電流の組み合わせがLAGPの焼結と微構造形成に及ぼす影響を検討し、比較的強い電場でフラッシュ焼結を行うと数十μmの気孔が形成されることを明らかにした。

研究成果の学術的意義や社会的意義

安全性と高エネルギー密度を兼ね備える次世代エネルギー貯蔵デバイスとして、酸化物系固体電解質を用いた全固体電池が注目されている。酸化物系固体電解質を電池に適用する際には「やきもの」と同じ原理で焼き固める必要があるが、高温・長時間の処理を要する従来の焼成法では優れた伝導特性を得るのが難しく、新たな焼成プロセスに対する期待が高まっている。本研究では、外部電場の印加により極めて短い時間スケールで焼結が完了するフラッシュ焼結を、代表的なリチウムイオン伝導酸化物であるLi1.5Al0.5Ge1.5(PO4)で再現することに成功し、酸化物系固体電解質の焼結プロセスの短時間化に新たな可能性を見出した。

報告書

(4件)
  • 2022 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2021 実施状況報告書
  • 2020 実施状況報告書
  • 研究成果

    (16件)

すべて 2023 2022 2021 2020

すべて 雑誌論文 (6件) (うち国際共著 1件、 査読あり 4件) 学会発表 (10件) (うち国際学会 1件、 招待講演 2件)

  • [雑誌論文] Transparent tetragonal zirconia prepared by sinter forging at 950?°C2023

    • 著者名/発表者名
      Yoshida Michiyuki、Hada Mitsuki、Sakurada Osamu、Morita Koji
    • 雑誌名

      Journal of the European Ceramic Society

      巻: 43 号: 5 ページ: 2051-2056

    • DOI

      10.1016/j.jeurceramsoc.2022.12.031

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Preliminary Investigation of Flash Sintering of Li<sub>1.5</sub>Al<sub>0.5</sub>Ge<sub>1.5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>3</sub> Solid Electrolyte2021

    • 著者名/発表者名
      PUTRA Rizky Zalmi、YOSHIDA Michiyuki、MITANI Akihiro、KATO Juji
    • 雑誌名

      粉体および粉末冶金

      巻: 68 号: 11 ページ: 494-499

    • DOI

      10.2497/jjspm.68.494

    • NAID

      130008116875

    • ISSN
      0532-8799, 1880-9014
    • 年月日
      2021-11-15
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Flash sintering: the problems arising from its electrical characteristics2021

    • 著者名/発表者名
      YOSHIDA Michiyuki
    • 雑誌名

      Journal of the Technical Association of Refractories, Japan

      巻: 41 ページ: 185-190

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
  • [雑誌論文] セラミックスのフラッシュ焼結における制御因子2020

    • 著者名/発表者名
      R. I. Todd, 窪田泰大, 吉田道之
    • 雑誌名

      セラミックス

      巻: 55 ページ: 502-505

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 国際共著
  • [雑誌論文] Crystal structural, thermal, and mechanical properties of Yb2+Ti2?O7?/2 solid solutions2020

    • 著者名/発表者名
      Asai Kenta、Tanaka Makoto、Ogawa Takafumi、Matsumoto Ushio、Kawashima Naoki、Kitaoka Satoshi、Izumi Fujio、Yoshida Michiyuki、Sakurada Osamu
    • 雑誌名

      Journal of Solid State Chemistry

      巻: 287 ページ: 121328-121328

    • DOI

      10.1016/j.jssc.2020.121328

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Tensile properties of cristobalite‐filled epoxy resin2020

    • 著者名/発表者名
      Naito Keishi、Yoshida Michiyuki、Adachi Yoshihide、Kawai Katsuma、Sakurada Osamu、Yashiro Kisaragi
    • 雑誌名

      Journal of Applied Polymer Science

      巻: 138 号: 16 ページ: 50410-50410

    • DOI

      10.1002/app.50410

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] リチウムイオン伝導体のフラッシュ焼結の試み2023

    • 著者名/発表者名
      吉田道之
    • 学会等名
      先進セラミックス第124委員会 第170回会議
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Improvement of Ionic Conductivity in Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 Solid Electrolyte by Hot Pressing2022

    • 著者名/発表者名
      PUTRA Rizky Zalmi、MITANI Akihiro、KATO Juji、YOSHIDA Michiyuki
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第35回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 950℃での焼結鍛造による高透光性正方晶ジルコニアの作製2022

    • 著者名/発表者名
      羽田光希、吉田道之、櫻田修、森田孝治
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第35回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 直流電場下でのフラッシュ焼結における8YSZの電気特性2021

    • 著者名/発表者名
      吉田道之 , 堀部貴寛
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第34回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
  • [学会発表] 安定化剤が添加されていない正方晶ジルコニアナノ粒子の焼結2021

    • 著者名/発表者名
      箕浦桃子 , 吉田道之
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第34回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
  • [学会発表] Preliminary investigation of flash sintering of Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 solid electrolyte2020

    • 著者名/発表者名
      Rizky Zalmi Putra、吉田道之、三谷明洋、加藤充次
    • 学会等名
      粉体粉末冶金協会 2020年度秋季大会
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
  • [学会発表] 直流電場下でのフラッシュ焼結におけるYSZの熱的・電気的応答2020

    • 著者名/発表者名
      吉田道之
    • 学会等名
      粉体粉末冶金協会 2020年度秋季大会
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Flash sintering of 10YSZ nano-particles2020

    • 著者名/発表者名
      Michiyuki Yoshida and Akari Hasegawa
    • 学会等名
      Materials Science and Engineering Congress (MSE2020)
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 立方晶ジルコニアナノ粒子のフラッシュ焼結2020

    • 著者名/発表者名
      吉田道之、長谷川明里
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第33回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
  • [学会発表] 10YSZナノ粒子のフラッシュ焼結2020

    • 著者名/発表者名
      吉田道之、長谷川明里、櫻田修
    • 学会等名
      日本セラミックス協会2020年年会
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書

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公開日: 2020-04-28   更新日: 2024-01-30  

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