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新規前処理法を用いた血中薬毒物LC-MS/MS分析法開発とその評価法の検討

研究課題

研究課題/領域番号 20K10568
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分58040:法医学関連
研究機関愛知医科大学

研究代表者

小川 匡之  愛知医科大学, 医学部, 准教授 (50559937)

研究期間 (年度) 2020-04-01 – 2024-03-31
研究課題ステータス 完了 (2023年度)
配分額 *注記
4,290千円 (直接経費: 3,300千円、間接経費: 990千円)
2022年度: 1,040千円 (直接経費: 800千円、間接経費: 240千円)
2021年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2020年度: 1,820千円 (直接経費: 1,400千円、間接経費: 420千円)
キーワードLC-MS/MS / マトリックス効果 / 除タンパク・リン脂質除去カラム / 簡易化液抽出カラム / 除タンパク・除リン脂質カラム
研究開始時の研究の概要

本研究は、血中薬毒物LC-MS/MS分析において、従来法である除タンパク法やQuEChERS法に代わる、簡便かつ効果的な前処理法を開発し、血中薬毒物のより高精度な分析と、併せてその前処理法を正しく評価する方法の確立を目的とする。新たな前処理法を開発し、正確に評価、適用することにより、血中薬毒物分析の精度が飛躍的に向上し、社会的な課題である死因究明へ貢献する事を目指していく。

研究成果の概要

血中薬毒物のLC-MS/MS分析試料前処理法として、従来の除タンパク法やQuEChERS法に代わる、除タンパク・リン脂質除去カラムや簡易化液抽出カラムを用いた、新規方法開発を目的とした研究を行い、向精神薬やネオニコチノイド系殺虫剤を対象に分析法を開発した。さらに、それらの前処理法の適切な評価の確立を目指したが、分析時のマトリックス効果の原因が、分析中の試料だけではなく、連続分析時のキャリーオーバーによってもたらされることが明らかとなった。

研究成果の学術的意義や社会的意義

現在、薬毒物分析の中心となっているLC-MS/MSにおいて、測定時のマトリックス効果は定量上の大きな問題であり、その解消は重要な課題である。特に、測定試料が著しく劣化している法医学分野において極めて重要である。米国食品医薬品局(FDA)、日米EC医薬品規制調和国際会議(ICH)等で定められている分析法バリデーションのマトリックス効果評価法は、測定試料自体のマトリックスを念頭に定められているが、連続分析におけるマトリックス効果原因物質のキャリーオーバーが極めて大きな要因であることが本研究において明らかとなった。この事は、分析法評価法自体の見直しの必要性を訴える、重要な提言となったと考えられる。

報告書

(5件)
  • 2023 実績報告書   研究成果報告書 ( PDF )
  • 2022 実施状況報告書
  • 2021 実施状況報告書
  • 2020 実施状況報告書
  • 研究成果

    (8件)

すべて 2023 2022 2021 2020

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (6件)

  • [雑誌論文] Novel extraction method using an ISOLUTE PLD+ protein and phospholipid removal column for liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of 20 psychoactive drugs in postmortem whole blood samples2022

    • 著者名/発表者名
      Ogawa Tadashi、Kondo Fumio、Iwai Masae、Matsuo Tomohito、Kubo Katsutoshi、Seno Hiroshi
    • 雑誌名

      Forensic Science International

      巻: 331 ページ: 111130-111130

    • DOI

      10.1016/j.forsciint.2021.111130

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] 法医学分野における薬毒物分析のための生体試料前処理法2020

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • 雑誌名

      JSBMS Letters

      巻: 45 ページ: 36-44

    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
  • [学会発表] 簡易化液抽出カラムNovumを用いた全血中ネオニコチノイド系殺虫剤のLC-MS/MSによる一斉分析法2023

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 岩井雅枝, 松尾友仁, 土田 栞, 久保勝俊, 近藤文雄, 妹尾 洋
    • 学会等名
      日本法中毒学会第42年会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] LC-MS/MSによる血中のネオニコチノイド系殺虫剤分析法の開発 ―LC条件の構築及びマトリックス効果、回収率の検証―2022

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 久保勝俊, 妹尾洋
    • 学会等名
      日本法中毒学会第41年会
    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書
  • [学会発表] 除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた全血中ネオニコチノイド系殺虫剤のLC-MS/MSによる一斉分析法2021

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • 学会等名
      日本法中毒学会第40年会
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
  • [学会発表] LC-MS/MSによる全血中薬毒物分析のための前処理法開発―5種類の除タンパク・リン脂質除去カラムの性能比較―2021

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 松尾友仁, 庄司幸子, 鈴木隆佳, 久保勝俊, 大矢友子, 妹尾 洋
    • 学会等名
      第46回日本医用マススペクトル学会年会
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
  • [学会発表] 除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた全血中向精神薬のLC-MS/MSによる一斉分析法2020

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 鈴木隆佳, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • 学会等名
      日本法中毒学会第39年会
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書
  • [学会発表] LC-MS/MSによる血中ネオニコチノイド系農薬の一斉分析法の開発 ―除タンパク・リン脂質除去カラムISOLUTE PLD+を用いた前処理法の検討―2020

    • 著者名/発表者名
      小川匡之, 近藤文雄, 岩井雅枝, 久保勝俊, 妹尾 洋
    • 学会等名
      第45回日本医用マススペクトル学会年会
    • 関連する報告書
      2020 実施状況報告書

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公開日: 2020-04-28   更新日: 2025-01-30  

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