| 研究課題/領域番号 |
20K15047
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| 研究種目 |
若手研究
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| 配分区分 | 基金 |
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| 審査区分 |
小区分26040:構造材料および機能材料関連
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| 研究機関 | 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部) |
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研究代表者 |
塚田 千恵 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部), あいちシンクロトロン光センター, 産業利用コーディネータ (10761033)
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| 研究期間 (年度) |
2020-04-01 – 2025-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2023年度)
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| 配分額 *注記 |
4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2022年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
2021年度: 520千円 (直接経費: 400千円、間接経費: 120千円)
2020年度: 2,860千円 (直接経費: 2,200千円、間接経費: 660千円)
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| キーワード | 窒化チタン / ナノ粒子 / 近赤外光吸収 / 液中プラズマ / 常温常圧作製 / マイクロナノバブル / 省エネルギー社会 / 窒化チタンナノ粒子 / プラズマ / マイクロ・ナノバブル |
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| 研究開始時の研究の概要 |
省エネルギー社会に向けて、既存の製品よりも安価で耐久性のある遮熱フィルムの作製を目指し、近赤外光を吸収する平板状や棒状の窒化チタンナノ粒子を常温常圧下の溶液中で単分散に作製することを目的とする。成長核となる種粒子の窒化チタンナノ粒子を初めに作製した後、粒子の成長を促して平板状や棒状にする。窒化チタンナノ粒子の作製は液中プラズマ法で行う。窒素含有分子のガスのマイクロ・ナノバブルを溶解させた溶液を用い、常温常圧での作製を目指す。また、電子顕微鏡や様々な分光学的手法の測定により、窒化チタンナノ粒子の各種特性を明らかにし、かつ、それらナノ粒子の形成過程や作製方法を体系づける。
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| 研究実績の概要 |
本研究の目的は、近赤外光を吸収する窒化チタンナノ粒子を常温常圧下の溶液中で単分散に作製することである。
当該年度では、研究の推進が遅れていることを考慮し、これまで実施できなかった、常温常圧下で溶液中に単分散した窒化チタンナノ粒子を形成できる条件の確立、および、粒子径の制御条件の確立を目指した。
ナノ粒子の作製は液中プラズマ法で行った。液中プラズマ法は、溶液中で対向させた金属のロッド間にグロー放電のプラズマを発生させ、ロッドの先端からナノ粒子を作製する方法である。金属は窒化チタンの作製源としてチタンを用いた。溶液はこれまでの研究結果にてチタンロッドを用いた場合に電解質を添加しなくても安定に継続してプラズマを発生させられたエタノールを用いていたが、エタノール由来のカーボンが生成してしまい、窒化チタンナノ粒子を作製することが困難であった。そこで、以前、他の金属ナノ粒子を安定して作製できていた塩化カリウム水溶液を用いたところ、電解質として塩化カリウムを添加することで溶液が導電性を持ったこともあり、安定してプラズマを供給でき、黒色の生成物が確認された。また、窒素の供給源として窒素ガスを用い、マイクロバブルとナノバブルのサイズにしてそれぞれ精製水中に溶解させた後に溶存酸素を測定したところ、マイクロバブルよりもナノバブルの方がより多くの窒素ガスを溶解できることが分かった。これらのバブルを溶解させた塩化カリウム水溶液を用いたナノ粒子の作製はまだ行えていないが、これまでの研究結果で、エタノールに窒素ガスのバブルを溶解させると粒子径の減少が見られたことから、同様の結果が期待される。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
4: 遅れている
理由
本研究の目的は、近赤外光を吸収する窒化チタンナノ粒子を常温常圧下の溶液中で単分散に作製することである。ナノ粒子の作製には液中プラズマ法を用い、作製したナノ粒子に対して電子顕微鏡や様々な分光学的手法により相補的かつ多角的に分析・解析することで、ナノ粒子の形成過程やその作製方法および光吸収特性を体系づける。
当該年度では、研究の推進が遅れていることを考慮し、これまで実施できなかった常温常圧下で溶液中に単分散した窒化チタンナノ粒子を形成できる条件の確立、および、粒子径の制御条件の確立を目指して研究を進めた。溶液中で対向させたチタンのロッド間にグロー放電のプラズマを発生させ、チタンロッドの先端からナノ粒子を形成することを引き続き試みた。これまでの研究結果に基づき、溶液としてエタノールを用いてナノ粒子の作製を進めたが、エタノール由来のカーボンが多く生成され、窒化チタンナノ粒子を作製することが困難であった。そこで、溶液の再検討を行い、塩化カリウム水溶液で安定してプラズマを供給でき、黒色の生成物も確認することができた。チタンロッドを用いた場合に、常温常圧下でプラズマを発生できる条件が整った。また、窒素の供給源として窒素ガスを用いるために、マイクロバブルとナノバブルのサイズにしてそれぞれ精製水中に溶解させたところ、バブルのサイズにより溶解量が変化することが分かった。これらのバブルを溶解させた塩化カリウム水溶液を用いたナノ粒子の作製はまだ行えておらず、今後に実施予定である。
当該年度では、諸事情により、多岐の条件における試料作製が不十分であり、具体的な粒子の大きさや形状、化学状態についての詳細な分析も十分に行えず、窒化チタンナノ粒子の作製方法や条件を明らかにできなかった。今後、今回の結果を踏まえて、溶液に塩化カリウム水溶液を用いた場合の窒化チタンナノ粒子の作製について条件を詰め、体系づけていく。
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| 今後の研究の推進方策 |
常温常圧下の溶液中で単分散な窒化チタンナノ粒子を作製するために、塩化カリウム水溶液中でチタンロッド間にプラズマを発生させる。塩化カリウム水溶液の調製で用いる水に窒素ガスのマイクロバブルやナノバブルを溶解させ、バブルの有無や溶解量の違いによって生成される粒子の差異を系統的に調べる。窒化チタンが生成されない場合は、窒素の供給源として、窒素を含む試薬を加えることも考える。また、pHの変化により粒子の大きさや溶液中での粒子の安定性が変化する可能性があるため、塩化カリウム水溶液をベースにしてpHを変え、系統的に調査を行う。
生成された粒子の化学状態はX線吸収微細構造やX線光電子分光、大きさや形状は電子顕微鏡やX線小角広角散乱、光吸収特性は赤外分光法により調べる。最終目的として掲げている近赤外光を吸収する窒化チタンナノ粒子の作製が困難な場合は、チタンイオンを含む溶液や窒素を含む溶液を加えて形状を平板状や棒状に変化させることで達成を目指す。
液中プラズマ法で作製した窒化チタンナノ粒子の作製方法およびその性質について、得られた結果を取りまとめ、成果の発表を行う。
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