| 研究課題/領域番号 |
21H01658
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
小区分26040:構造材料および機能材料関連
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| 研究機関 | 鈴鹿工業高等専門学校 |
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研究代表者 |
南部 智憲 鈴鹿工業高等専門学校, 材料工学科, 教授 (10270274)
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| 研究分担者 |
松本 佳久 大分工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (40219522)
湯川 宏 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (50293676)
戸高 義一 豊橋技術科学大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50345956)
小俣 香織 山梨大学, 大学院総合研究部, 助教 (50734133)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2023年度)
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| 配分額 *注記 |
17,810千円 (直接経費: 13,700千円、間接経費: 4,110千円)
2023年度: 3,380千円 (直接経費: 2,600千円、間接経費: 780千円)
2022年度: 4,420千円 (直接経費: 3,400千円、間接経費: 1,020千円)
2021年度: 10,010千円 (直接経費: 7,700千円、間接経費: 2,310千円)
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| キーワード | 水素分離 / 水素透過 / 高圧ねじり加工 / 水素キャリア / 集合組織 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
Pd触媒を表面に被覆したV系合金膜は水素分離膜として優れた機能を発揮するが、運転中に分離性能が徐々に低下し、やがては機能喪失するという深刻な問題を抱えている。本研究では表面Pd触媒とV基材との界面に形成されるプロチウム拡散の障壁を機能喪失の主要因として捉え、V基材の結晶方位に依存して変化するプロチウム障壁の成長メカニズムを解明し、結晶方位制御に基づいた高耐久性Fe添加V合金膜の設計へと展開する。高圧ねじり(HPT)加工が創り出すナノ結晶組織を敢えて再結晶化させる逆転の発想により、圧延加工では製造不可能な優先方位(110)集合組織に配向させる新規組織制御技術を創出し、V系合金膜の長寿命化を図る。
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| 研究実績の概要 |
(Ⅰ)Fe添加が再結晶化に及ぼす影響の解明とFe添加V合金膜の結晶方位制御法の確立： V-10Fe/HPT加工材を1000℃で24時間熱処理した試料にPd触媒を被覆し、500℃の真空中で熱処理を行い、方位毎のPd触媒との相互拡散状態を調査した。その結果、結晶方位に関係なく、相互拡散反応が一様に生じていることがわかった。V-10Fe合金膜では、表面に微細な結晶粒界が一様に存在しているため、結晶粒界にそってドーム状に盛り上がった相互拡散層が形成される。この相互拡散層が結晶粒表面にも広がり、結果として膜表面全体に渡って相互拡散層が形成される。HPT加工と熱処理との組み合わせによって（110）に配向した結晶組織が増大してはいるものの、微細な結晶粒の存在が相互拡散層の形成を助長していることを明らかにした。
(Ⅱ)プロチウム障壁成長プロセスのその場観察と成長メカニズムの解明： Pd触媒をコーティングした純V膜について、400℃において水素分離性能が低下した膜表面を研磨してPd触媒層を除去後、再度Pd触媒層を被覆して水素分離試験を行った。その結果、再度Pd触媒層を被覆することで、水素分離性能が初期性能まで改善することがわかった。すなわち、プロチウム障壁はV基材中ではなく、Pd触媒層のみに形成していることを明らかにした。また、Pd触媒層断面をSTEM/EDX分析した結果、Pd触媒層の結晶粒界にそってVが拡散していることを明らかにした。
(Ⅲ)優先方位(110)再結晶集合組織に制御されたFe添加V合金膜の水素分離耐久性能評価： V-10Fe/HPT材を用いて350℃で長時間水素分離耐久試験を行った。その結果、時間の経過とともに水素分離性能が低下し、圧延材よりも耐久性能に乏しいことが明らかとなった。これはFe添加による結晶粒微細化が原因であり、結晶粒を粗大化させることを検討する必要がある。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
(Ⅰ)Fe添加が再結晶化に及ぼす影響の解明とFe添加V合金膜の結晶方位制御法の確立： Fe添加によるHPT加工材の熱処理における結晶粒粗大化抑制効果が膜強度は増大させるものの、Pd触媒層との相互拡散反応を助長しているという新たな知見を得ることができた。
(Ⅱ)プロチウム障壁成長プロセスのその場観察と成長メカニズムの解明： プロチウム障壁がV基材中にも存在することが疑われたが、本実験によってプロチウム障壁はPd触媒層のみに形成していることを実証することができた。また400℃では、水素を透過しにくい金属間化合物層を形成するのではなく、Pd触媒層の結晶粒界に沿ってVが拡散していることを明らかにし、当初の計画通りおおむね順調に研究を遂行できている。
(Ⅲ)優先方位(110)再結晶集合組織に制御されたFe添加V合金膜の水素分離耐久性能評価： HPT加工後に再結晶化熱処理したV-10Fe合金膜の水素分離耐久性能を評価し、結晶粒の粗大化が必要であるという新たな知見を得ることができ、当初の計画通りおおむね順調に研究を遂行できている。
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| 今後の研究の推進方策 |
(Ⅰ)Fe添加が再結晶化に及ぼす影響の解明とFe添加V合金膜の結晶方位制御法の確立： 昨年度の研究において、400℃での水素透過試験ではPd触媒層の結晶粒界中にVが拡散している現象を捉えた。しかしながら、Vの拡散状態と水素透過速度との間の関係を正確には捉えられていない。そこで、水素透過速度の変化と膜試料の断面構造の変化との関係について速度論的解析を行い、プロチウム障壁成長のコントロール因子を解明する。
(Ⅱ)プロチウム障壁成長プロセスのその場観察と成長メカニズムの解明： 昨年度の研究において、Pd触媒層の厚みが耐久性能に強く影響することを捉えている。そこで、Pd触媒層の厚みが異なり、400℃で性能が低下した膜試料の断面構造をSEMならびにTEM観察によって明らかにし、プロチウム障壁成長のコントロール因子を解明する。
(Ⅲ)優先方位(110)再結晶集合組織に制御されたFe添加V合金膜の水素分離耐久性能評価： 結晶粒を粗大化させたHPT加工材の長時間水素分離耐久試験を行い、試験後の膜試料表面ならびに断面をSEMならびにTEM観察し、結晶粒粗大化の効果を明らかにする。
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