| 研究課題/領域番号 |
21H04616
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| 研究種目 |
基盤研究(A)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
中区分26:材料工学およびその関連分野
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| 研究機関 | 名古屋大学 |
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研究代表者 |
武藤 俊介 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
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| 研究分担者 |
齊藤 元貴 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (00749278)
志賀 元紀 東北大学, 未踏スケールデータアナリティクスセンター, 教授 (20437263)
岡島 敏浩 公益財団法人科学技術交流財団(あいちシンクロトロン光センター、知の拠点重点研究プロジェクト統括部), あいちシンクロトロン光センター, 副所長 (20450950)
大塚 真弘 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 講師 (60646529)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-05 – 2025-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2024年度)
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| 配分額 *注記 |
41,990千円 (直接経費: 32,300千円、間接経費: 9,690千円)
2024年度: 4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円)
2023年度: 7,280千円 (直接経費: 5,600千円、間接経費: 1,680千円)
2022年度: 14,430千円 (直接経費: 11,100千円、間接経費: 3,330千円)
2021年度: 15,340千円 (直接経費: 11,800千円、間接経費: 3,540千円)
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| キーワード | ナノ材料解析 / インフォマティクス技術 / 複合電子分光 / 電子チャネリング / ナノ材料物性 / インフォマティクス / 蛍光X線分光 / 電子エネルギー損失分光 / 機械学習 / 複合分光 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
本研究の目的は，透過電子顕微鏡法（TEM）の持つ本来の強みを生かした独自の複合電子顕微分光法（Integrated Electron Microscopic Spectrometry: IEMS）による材料中の様々な格子欠陥の構造及び基礎物性をナノメートルスケールで（しかし強く電子ビームを絞らずに）高精度定量計測する新機軸ロバスト手法を確立・検証そして応用することである．また放射光分光との連携によってマルチスケール・マルチモーダルなデータ駆動統合型計測の枠組みを構築し，広く世界に発信する．
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| 研究実績の概要 |
１．ビームロッキング（BR）モードの高効率化：実空間走査に対し，逆空間走査法（BR法）では，微粒子や粒界及び微小析出物の分析に対応するために平行なナノビームを試料上の固定点で数度の角度で高速に振る必要がある．最小ビーム径は約0.5－1μm程度であったのを13nm φ径で収束角1mrad以下を実現した．
２．L10型FePt合金ナノ粒子は高い磁気異方性と保持力を持つ磁気記録媒体としての応用が期待されている。本材料の磁気特性はナノ構造や熱処理によって変化し，高い空間分解能での磁気特性とミクロ磁気物性との相関を明らかにすることが重要である.本研究ではFe及びPtの隣接スピンの相対的な関係を明らかにするために，ナノビームによるTEM-EELSを用いてFe-M2,3，Pt-O2,3，Pt-N6,7及びFe-L2,3吸収端スペクトルに古典的EMCD法を適用し，ナノ構造によって連接スピンが平行または反平行となることを見出した.
３．CL-ICP解析による格子振動解析：蛍光材料からの可視光発光CL-ICPは，熱散漫散乱を通じて結晶の局所対称性を反映するする．このCL-ICPは電気双極子遷移と磁気双極子遷移の発光ピークで異なっていることが見出されており，検出器のノイズ特性に合わせた暗電流によるバックグラウンドの効果的減算法を確立し、S/Nの良いデータを取得する技術を確立したことにより、ICPの温度変化などから格子振動の異方性を抽出した．
４．SR光計測連携による計測のマルチスケール化：愛知SRセンターとの連携によって前年度、TEMとSR施設での共通試料測定のための試料大気非曝露搬送システムを構築した．
５．前年度にBRモードX線分光及び原子分解能STEM像の組み合わせで非対称なセラミックス結晶粒界の構造解析を行い、粒界偏析する希土類元素の位置決定への道をつけることに成功した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
１．BRモードによるサイト選択的化学状態分析法では当初目標とした空間分解能（プローブ径）50nmをはるかに凌駕した13nmを達成し、十分に実用に耐えるまでに発展した．また本手法を局在準位間遷移を基本とするEDX,EELSに対してのみならず，電子遷移が非局在化している可視光発光に対しても適用し，その発光パターンから原子の熱振動異方性情報を取り出すことができる可能性を示した．
２．EMCD測定では，実用磁性ナノ構造に対しての応用として，従来放射光や中性子回折などの大型施設でしか実現できないスピン構造の解析を可能とした．
３．従来セラミックスの機能改善のために添加する微量希土類元素が粒界偏析する減少について，対象粒界しか取り扱うことのできなかったTEM分析技術において，結晶粒方位のランダムな一般粒界についても希土類周囲の配位環境が対象粒界と同様の指導原理によって変化して機能改善に寄与していることを示したことは，大きな成果である．
以上の様に当研究によって従来では見えない、測れない物性を観察・測定する新たな手法を編み出し，実材料に適用することを次々と進めていることからも順調に進捗していると言って差し支えないであろう．
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| 今後の研究の推進方策 |
今後の研究推進方策として以下のような方針を立てている：
１．BRモードによるサイト選択的測定では，微量元素については測定時間が長いことが欠点であった.しかしBRにおけるサンプリングを工夫することによって測定時間を二桁改善することを目指す．
２．上に述べた可視光発光のBRモード測定結果から発想して，熱散漫散乱の異方性が関与していることから，電子チャネリング図形そのものからナノ領域でフォノン分散の情報を抽出する可能性を見出している．今後構造相転移に伴うソフトモードにまず注目して，特定のフォノン分枝の分散関係を測定する手法を開発する予定である．
３．EMCDについては，更に実材料への応用として，世界最高の保持力を有する磁石材料におけるナノレベル磁気角運動量測定へと進める予定である．
以上の項目以外にも，これらの様々な異種分光法を組み合わせて情報抽出するための物理情報を取り入れたインフォマティクス応用のスキームを構築している．特に大きな計画変更を行う予定はない．
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