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放射光・電子顕微鏡による化学反応その場測定と特性予測から導く磁性ナノ粒子設計法

研究課題

研究課題/領域番号 21K04843
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分28030:ナノ材料科学関連
研究機関国立研究開発法人産業技術総合研究所

研究代表者

高橋 知里  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (50574448)

研究分担者 八木 伸也  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20284226)
細川 裕之  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究グループ長 (80357946)
小川 智史  名古屋大学, 工学研究科, 助教 (70739101)
研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2025-03-31
研究課題ステータス 交付 (2023年度)
配分額 *注記
4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2023年度: 1,040千円 (直接経費: 800千円、間接経費: 240千円)
2022年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2021年度: 1,690千円 (直接経費: 1,300千円、間接経費: 390千円)
キーワード電子顕微鏡 / その場化学反応測定 / 放射光 / 酸化鉄ナノ粒子 / 結晶 / 特性予測 / 機械学習 / ナノ材料 / 磁性ナノ粒子
研究開始時の研究の概要

本研究では、磁性ナノ粒子の合成法を確立することを目的としている。効率の良い合成法の確立のために、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法により、リアルタイムでナノ材料化学反応を相補的に明らかにし、加えて機械学習を用いた特性予測を行う。これまでに採択された課題において、有機無機複合ナノ粒子の化学合成法と透過電子顕微鏡を用いたナノ材料のための液中観察手法を確立している。本研究では、これまでに確立した化学合成法を従来の磁性ナノ粒子合成法に組み込み、粒子径および形状を制御することでより高い磁気特性を発揮しうる磁性ナノ粒子の合成を実施する。

研究実績の概要

本研究の目的は、透過型電子顕微鏡及び放射光を利用した分光法によりリアルタイムでナノ材料化学反応を相補的に明らかにし、同時に機械学習を用いた特性予測を行うことで効率よく記録媒体用の磁性ナノ粒子の合成法を確立することである。
2021年度は化学合成法を用いて、主にコバルトフェライト粒子の合成を実施した。コロナウィルスの事態でテレワークを余儀なくされたため、当初のように実験が進まなかったが、できる限り研究分担者および研究協力者と協力し、合成条件を変えて合成した粒子の特性を把握することができた。機械学習を用いた特性予測に関しては、本研究の合成条件に合わせたプログラムの準備を研究分担者が実施した。2022年度は、化学合成法に加えマイクロ波を用いた合成を実施した。元素種や組成比や合成条件、合成装置を変えて合成を行った。また、ナノ構造の評価方法としてナノ領域の結晶構造解析ができる電子顕微鏡手法を用いることで、結晶方位と磁気特性の関係を探った。2023年度は、元素種や合成条件をさらに変えて合成を実施するとともに、昨年までに合成した粒子の評価(組成、結晶構造、磁気特性等)を実施した。また、機械学習のために、これまで得られた実験データのリストを作成した。しかし、採択されている別課題で長期の国際共同研究を遂行しており、長期不在のために本研究の予定していた実験の全てを遂行することが難しかった。来年度以降に2023年度に予定していた実験を実施していく予定である。加えて、研究協力者(OIST Prof. Amy Shen)と協力し、酸化鉄ナノ粒子のバイオセンサーへの応用可能性も検討する。液中電子顕微鏡評価については、研究協力者が開発を進めている液中観察が可能なセルを用いて液中における酸化鉄ナノ粒子の評価を実施する(NIMS 竹口雅樹博士)。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

2021年度にコロナウィルスの状況で研究協力者と実験を進めることが困難であったのと、2022年度に放射光を用いた分光分析の装置利用が困難であったこと、2023年度に別課題で長期の国際共同研究で不在にしていたことから、初めの計画からやや遅れている。これまでに、化学合成法とマイクロ波合成装置を用いて、CoやZr、Sm、Ni等の添加金属を含む酸化鉄ナノ粒子(20~100 nm)を合成、サイズ制御することに成功している。また、ナノ粒子内のナノ領域における結晶構造解析および元素分析を行うことで、結晶配向性と磁気特性の関係を明らかにし、磁気特性に与える影響を探ることができている。さらに、液中電子顕微鏡を用いて溶液中のナノ粒子の評価が可能であることを見出している。2024年度は予定通りに実験を進めることができると考えている。

今後の研究の推進方策

2024年度は新たな酸化鉄ナノ粒子の合成と放射光を用いた分光分析を主に実施していく予定である。酸化鉄ナノ粒子の合成としては、これまでの単結晶粒子に加え、コアシェル型の粒子の設計を進めていく予定である。放射光を用いた分光分析により、実際の合成時と同じ雰囲気下でダイレクトに測定を行うことで、合成中の化学反応挙動を把握していく。同時に、液中電子顕微鏡による評価も十する予定である。機械学習を用いた特性予測については、研究分担者と協力して、①データ収集と標準化、②組成・組織と特性の学習モデル(基本モデル)の作成、③組成・組織とプロセスの学習モデル(プロセスモデル)の作成を実施する予定である。それによって、目的の磁気特性を持つ酸化鉄ナノ粒子の合成法を導き出していく。さらに、酸化鉄ナノ粒子のバイオセンサーへの応用可能性を探っていく。
得られた成果は、随時、論文および学会にて発表する予定である。

報告書

(3件)
  • 2023 実施状況報告書
  • 2022 実施状況報告書
  • 2021 実施状況報告書
  • 研究成果

    (5件)

すべて 2024 2023 2022

すべて 雑誌論文 (3件) (うち国際共著 1件、 査読あり 3件) 学会発表 (2件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件)

  • [雑誌論文] 電子顕微鏡で含水状態を捉える~含水セラミックス成形体、溶液中の酸化鉄ナノ粒子および菌を例に~2024

    • 著者名/発表者名
      高橋知里
    • 雑誌名

      粉体工学会誌

      巻: not decided

    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] 種々のナノ粒子合成と電子顕微鏡を用いた評価~ソフトマテリアルからハードマテリアルまで~2023

    • 著者名/発表者名
      高橋知里
    • 雑誌名

      粉体工学会誌

      巻: -

    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] In situ TEM observation of Zn diffusion into hexagonal Sm-Zr-Fe-Co-N using a heating holder.2022

    • 著者名/発表者名
      Takahashi, C. Hosokawa, H.
    • 雑誌名

      Mater. Lett.

      巻: 5 ページ: 132394-132394

    • DOI

      10.1016/j.matlet.2022.132394

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [学会発表] Imaging of damageable particles using liquid cell transmission electron microscopy2023

    • 著者名/発表者名
      Chisato Takahashi, Toshiaki Takei, Masaki Takeguchi
    • 学会等名
      International Microscopy Congress 20
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Characterization of degradation behavior of nanomaterials using liquid-cell transmission electron microscopy2022

    • 著者名/発表者名
      高橋知里
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会
    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書
    • 招待講演

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公開日: 2021-04-28   更新日: 2024-12-25  

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