| 研究課題/領域番号 |
21K14659
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| 研究種目 |
若手研究
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| 配分区分 | 基金 |
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| 審査区分 |
小区分34020:分析化学関連
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| 研究機関 | 地方独立行政法人京都市産業技術研究所 |
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研究代表者 |
山梨 眞生 地方独立行政法人京都市産業技術研究所, 京都市産業技術研究所, 次席研究員 (80802610)
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| 研究期間 (年度) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2022年度)
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| 配分額 *注記 |
4,550千円 (直接経費: 3,500千円、間接経費: 1,050千円)
2023年度: 1,040千円 (直接経費: 800千円、間接経費: 240千円)
2022年度: 650千円 (直接経費: 500千円、間接経費: 150千円)
2021年度: 2,860千円 (直接経費: 2,200千円、間接経費: 660千円)
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| キーワード | X線イメージング / X線回折 / X線光学素子 / アノード酸化 / 電気化学測定 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
本研究は，材料表面近傍の広視野領域に対する結晶構造分布を高空間分解能かつ短時間に可視化する技術（＝X線回折イメージング）の実現を目指す。試料の位置情報保持のために，従来用いられてきた機械工作によるガラスポリキャピラリーとは本質的に異なる電気化学的アプローチとしてアノード酸化法に着目し，より高空間分解能が期待される新規X線光学素子を作製する。そして，X線回折装置に組み込むことで化学反応下における結晶構造分布変化の“その場”観察等，本イメージング法の有効性を実証する。
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| 研究実績の概要 |
近年、金属材料の製造過程中に生成する介在物の解析のような、高空間分解能化、広視野化、短時間化の3つを同時に達成するX線回折イメージング技術が求められている。試料中の分布情報を得るためには、回折X線の発生位置情報を保持できるX線光学素子を光学系に組み込む必要がある。従来、機械工作によるガラスキャピラリが用いられてきたが、製造技術的に高空間分解能化に対して限界があった。本研究課題では、機械工作とは本質的に異なる電気化学的アプローチからアノード酸化法に着目した新規X線光学素子を作製し、上記3つを同時に達成できるX線回折イメージング法の開発に取り組んでいる。アノード酸化法（ポーラス型）は電解液中で電気化学反応により電極表面の金属を金属酸化物へ変換すると同時に、ナノスケールの細孔が無数に配列した自己規則的な多孔質酸化皮膜を形成できる。この皮膜を新規X線光学素子として適用するために、微細な細孔径や広視野領域の素子面積、充分な膜厚といった特徴を実現する必要がある。
2022年度の主な取り組みとして、前年度に引き続き、X線回折イメージング法に適用可能な酸化皮膜（細孔径サイズや素子面積、膜厚の制御など）の実現を試みた。具体的には、電解液種や電気化学条件を最適化することで、上述した特徴を満たす酸化皮膜の作製方法を絞り込むことができた。そして、作製した酸化皮膜をガラスキャピラリと組み合わせてX線回折装置に組み込み、X線回折イメージング法としての空間分解能を評価した。その結果、ガラスキャピラリ単体で使用したときと比較して、空間分解能値の向上を確認した。よって、本イメージング法の有効性を実証することができた。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
アノード酸化反応では、細孔の形成（化学溶解）と酸化皮膜の成長（酸化反応）が競合している。よって、化学溶解を抑制し、酸化皮膜が持続的に成長可能なアノード酸化条件を見出す必要がある。そこで前年度に引き続き、アノード酸化皮膜作製条件について検討した。
基材の前処理や電気化学条件を調整することで、割れや焼けの発生を低減し、概要に記載した特徴を満たす酸化皮膜を作製できるように、アノード酸化条件を最適化した。
X線回折イメージング法としての分析特性評価を行うために、酸化皮膜をガラスキャピラリと組み合わせてX線回折装置に組み込んだ。その結果、ガラスキャピラリ単体で使用した時と比較して空間分解能が向上することを確認し、本イメージング法の有効性を実証した。
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| 今後の研究の推進方策 |
(1) 上述したアノード酸化条件の検討から、電圧が高い、あるいは急激な電圧上昇のときに酸化皮膜に焼けや割れが発生しやすく、皮膜が成長できないことが示唆された。この抑制要因について明らかにしていくとともに、さらに酸化皮膜を安定に作製できる条件を検討する。
(2) 有効性が実証された本イメージング法に関する成果について論文等での発表を検討する。さらに、ガラスキャピラリと酸化皮膜を組み合わせたX線光学素子と2021年度に購入した受光素子サイズが小さな二次元検出器を用いたX線回折イメージング法により、本提案手法がより高空間分解能化を実現したX線回折イメージング法であることを実証していく。そして、例えば熱処理による金属材料中の結晶構造変化のような化学反応の“その場”観察に対して本イメージング法の応用展開を検討する。
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