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光マイクロリアクターによる有機薄膜太陽電池用半導体材料の高選択的合成法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 21K14668
研究種目

若手研究

配分区分基金
審査区分 小区分34030:グリーンサステイナブルケミストリーおよび環境化学関連
研究機関地方独立行政法人大阪産業技術研究所

研究代表者

隅野 修平  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究員 (60783272)

研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2025-03-31
研究課題ステータス 交付 (2023年度)
配分額 *注記
4,680千円 (直接経費: 3,600千円、間接経費: 1,080千円)
2022年度: 1,560千円 (直接経費: 1,200千円、間接経費: 360千円)
2021年度: 3,120千円 (直接経費: 2,400千円、間接経費: 720千円)
キーワードフラーレン / 光フロー合成 / PCBM / フローリアクター / 光反応 / 有機半導体材料
研究開始時の研究の概要

フラーレンおよびその誘導体は有機薄膜太陽電池への利用が期待されており、効率的なフラーレン誘導体合成法の開発が望まれる。しかしながら、フラーレンC60が持つ30個もの多重結合への逐次反応の制御が困難であるため、所望のフラーレン誘導体を高収率かつ高選択的に得ることは難しい。本研究では、活性種の発生、およびその反応制御において、温度制御や光照射を効率的に実施することが可能な光フローマイクロリアクターを用いることで、高選択的に目的のフラーレン誘導体を合成する手法を開発する。

研究実績の概要

申請者がこれまでに見出した、フラーレンの新規官能基化法において、フロー合成へと展開し、更なる高収率、高選択性を目指し検討を行っている。メタノフラーレン誘導体としてPCBMをモデル基質として、最適条件の検討を行った。なお、フロー合成の装置構成としては、シリンジポンプを用いた2液混合システムを採用している。シリンジAにはフラーレンと付加原料を、シリンジBにはトリエチルアミンとDMSOを、それぞれ混合後に必要な濃度となるようにしたオルトジクロロベンゼン溶液をチャージしている。シリンジA、Bをシリンジポンプで送液し、T字ミキサーにて混合後、続く光照射ユニットにはPFAチューブを用い、恒温装置を用いて温度制御を行い、光源として、白色LEDとする構成とした。しかしながら、これまで用いていた恒温装置では、特に高温での温度のブレが大きく、再現性が取りづらいことが判明したため、室温以上の検討の際には、恒温槽を変更し、メタノールバスから水槽へと変更したのち、再度温度の検討を行った。再度、温度の検討を行い、各温度帯における滞留時間とPCBM収率の変化を確認した。この結果から、単純な化学収率だけに注目すると、50℃の際に極大収率を持つこととなるが、生産性を考えた際には、70℃で滞留時間を短くする運用がよいと考えた。その後、装置を改良し、PCBMが1時間当たり200mg以上得られる条件を見出すことに成功した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

4: 遅れている

理由

初年度において研究が遅延したことが、本年度にも影響している。本年度においては、実験の再現性が確認できない要因の検討と、大きなスケールで実験を行うための装置改良、それぞれに想定以上の時間を要してしまったことで、大きなスケールでの連続生産性の確認を行うことができなかった。

今後の研究の推進方策

最終年度として、大きなスケールでの連続生産性の確認を行い、それらの結果をもって論文投稿を行う予定である。

報告書

(3件)
  • 2023 実施状況報告書
  • 2022 実施状況報告書
  • 2021 実施状況報告書
  • 研究成果

    (3件)

すべて 2023 2022 2021

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (2件)

  • [雑誌論文] Methanofullerene Synthesis via Photogenerated Fullerene Radical Anion Intermediates2021

    • 著者名/発表者名
      Sumino Shuhei、Matsumoto Fukashi、Iwai Toshiyuki、Ito Takatoshi
    • 雑誌名

      The Journal of Organic Chemistry

      巻: 86 号: 12 ページ: 8500-8507

    • DOI

      10.1021/acs.joc.1c00593

    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] 光フロー法におけるPCBM合成の検討2023

    • 著者名/発表者名
      隅野修平、田中雄也、村田理尚、松元深、岩井利之、伊藤貴敏
    • 学会等名
      日本化学会 第104春季年会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] フラーレン誘導体PCBM合成における光フロー化への展開2022

    • 著者名/発表者名
      隅野修平、松元 深、岩井利之、伊藤貴敏
    • 学会等名
      日本化学会第102春季年会
    • 関連する報告書
      2021 実施状況報告書

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公開日: 2021-04-28   更新日: 2024-12-25  

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