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新たなミクロヘテロ構造の導入による高強度・高成形性マグネシウム合金圧延材の開発

研究課題

研究課題/領域番号 22H00259
研究種目

基盤研究(A)

配分区分補助金
応募区分一般
審査区分 中区分26:材料工学およびその関連分野
研究機関長岡技術科学大学

研究代表者

鎌土 重晴  長岡技術科学大学, 工学研究科, 学長 (30152846)

研究分担者 宮下 幸雄  長岡技術科学大学, 工学研究科, 教授 (00303181)
中田 大貴  長岡技術科学大学, 工学研究科, 准教授 (80800573)
研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2026-03-31
研究課題ステータス 交付 (2025年度)
配分額 *注記
44,200千円 (直接経費: 34,000千円、間接経費: 10,200千円)
2025年度: 4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2024年度: 3,900千円 (直接経費: 3,000千円、間接経費: 900千円)
2023年度: 3,900千円 (直接経費: 3,000千円、間接経費: 900千円)
2022年度: 32,240千円 (直接経費: 24,800千円、間接経費: 7,440千円)
キーワードマグネシウム合金 / 不均一組織 / 成形性 / 機械的性質 / 電子線後方散乱回折 / 圧延加工 / ミクロヘテロ構造 / プレス成形性 / 引張特性 / 室温成形性 / ヘテロ組織 / 集合組織 / 結晶粒径 / 結晶塑性解析 / 不均一構造
研究開始時の研究の概要

軽量なマグネシウム合金圧延材は、自動車の抜本的な軽量化・省エネルギー化を可能とする次世代の金属材料として実用化を期待されているが、優れた強度と室温成形性の同時発現が困難であり、安価な自動車の構造部材としての利用は難しい。本研究では、マグネシウム合金圧延材の特性改善を達成する新しい手法として、安価なプロセスでも実現可能な”ミクロヘテロ構造(ミクロスケールの加工粒と再結晶粒が混在した不均一組織)”に注目し、自動車パネル材として使える軽量材料の創製を行う。

研究実績の概要

Mg-Zn-Ca合金にYを微量添加した圧延材を作製し、引張特性、室温成形性および微細組織に及ぼす圧延加工後の熱処理条件の影響を調べた。熱処理条件は3条件とし、微細かつ均一な結晶組織、一部が粗大結晶粒となる混粒組織、および粗大結晶粒が大部分を占める混粒組織の異なる結晶組織を得た。Y添加後でも粗大な化合物は形成しなかった。最も高い室温成形性を示したのは、一部が粗大結晶粒となる混粒組織であり、他の2つの条件では、室温成形性に差異が無かった。微細かつ均一な結晶組織の場合、やや高い強度特性が得られた。また、Y添加によっても、強度特性は若干改善したが、既存材料を大きく上回るような特性発現は認められなかった。
Y添加による顕著な特性改善は無かったことから、Mg-Zn-Ca合金による特性改善を試み、優れた強度特性と室温成形性の同時発現に成功した。Mg-Zn-Ca合金の圧延加工後、組織全面がほとんど再結晶しない低温で焼なまし(180 ℃)を行い、引張特性と室温成形性を評価したところ、250 MPaの引張耐力と7 mmを超えるエリクセン値を得ることに成功した。従来の室温成形型材料開発では、室温成形性を向上させるために材料を軟化(=完全再結晶)させておき、成形加工後の熱処理によって強度を発現させる。しかしながら、材料を軟化させるためには、高温での熱処理が必要でありコストの増大や形状不良を招くと考えられる。また、成形加工後の熱処理は数10分程度の短時間で行う必要がありものの、この短時間で材料のポテンシャルを十分に発現することは難しいと考えられていた。本手法では、あえて再結晶組織にしないことで、強度と室温成形性を両立できることを明らかにしており、熱処理プロセスも短縮できるため、マグネシウム合金の製造コスト低減にもつながると期待される。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

安価なプロセスのみを用いて、Mg-Zn-Ca合金圧延材の高強度化と室温成形性の同時改善に成功した。本研究のプロセスでは、従来手法である高温の熱処理を必要としないため、マグネシウム合金圧延材の製造で課題とされている電気代による高コスト化や、高温熱処理に伴う形状不良・表面酸化の解決につながるプロセスとなる。また、従来の常識では、金属材料の室温成形性向上には、組織全面が再結晶した状態が必須とされており、これまでの国内外の研究開発でも、その知見に基づいた組織制御が進められていた。
本研究では、組織全面が再結晶しない状態(未再結晶粒が残留)でも、近年開発が進められている高成形性マグネシウム合金に匹敵する室温成形性(エリクセン値 >7 mm)を得ることに成功した。これは、従来の常識とは異なる成形性向上の指針となる。また、再結晶組織は軟化した状態であり、高強度との両立が困難であった。一方で、未再結晶粒は転位を多く含むことから、本研究で提案した材料は、優れた強度も兼ね備えることがわかり、250 MPaの引張耐力が得られた。この数値は、高温の熱処理+時効処理を施したマグネシウム合金に匹敵することもわかった。
数々の実験から、未再結晶粒を含む組織でも、現状の開発合金に匹敵する特性発現が可能なことを明らかにしつつあり、組織因子の最適化により、さらなる特性発現も可能と考えられることから、研究進捗は順調であると判断している。

今後の研究の推進方策

特性発現に成功したMg-Zn-Ca合金圧延材の微細組織、引張特性および室温成形性に及ぼす加工熱処理条件の影響を調べる。加工熱処理条件として、圧延加工時の圧下率および圧延加工後の熱処理に注目し、光学顕微鏡や走査電子顕微鏡を用いて、再結晶粒・未再結晶粒の割合、残留未再結晶粒の形状を評価する。また、電子線後方散乱回折により、再結晶粒・未再結晶粒の集合組織や、転位密度を算出する。その後、圧延材の引張特性と室温成形性を評価し、強度と室温成形性の同時発現に必要な組織因子の明らかにする。
優れた特性が得られた材料の引張試験および室温成形試験中の組織変化も観察する。引張試験や室温成形試験を中断した試験片を作製し、走査電子顕微鏡により、き裂の発生・伝播挙動を観察する。また、電子線後方散乱回折を用いて、き裂周辺のすべりや双晶の活動を評価し、高延性化・高成形性化理由を検証する。さらに、結晶塑性シミュレーションも援用し、マクロ的な視点から、材料中のすべりや双晶の活動も検証し、微細組織観察の結果と合わせて、未再結晶粒による特性発現機構を確立する。
また、一層の高強度化を達成するために、第二相粒子(析出物)も利用する。昨年度までの研究成果として、変形能の低下が生じない第二相粒子として、Mg2Sn相およびMg6Zn3Ca2相を実験的に見出した。Mg-Zn-Ca合金中では、合金元素添加量によってMg6Zn3Ca2相を分散させることが可能である。このため、目的とする化合物が高密度に分散し、未再結晶粒も残留するプロセスを見出し、既存合金を凌駕する特性発現に向けた材料開発を目指す。

報告書

(3件)
  • 2023 実績報告書
  • 2022 審査結果の所見   実績報告書
  • 研究成果

    (44件)

すべて 2024 2023 2022 その他

すべて 国際共同研究 (4件) 雑誌論文 (20件) (うち国際共著 13件、 査読あり 19件、 オープンアクセス 4件) 学会発表 (18件) (うち国際学会 1件、 招待講演 2件) 備考 (2件)

  • [国際共同研究] University of Virginia(米国)

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      2023 実績報告書
  • [国際共同研究] Harbin Insititute of Technology/Anhui Polytechnic University(中国)

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      2023 実績報告書
  • [国際共同研究] テネシー大学/オークリッジ国立研究所/イリノイ大学(米国)

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      2022 実績報告書
  • [国際共同研究] ハルビン工業大学/安徽工程大学/ハルビン理工大学(中国)

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      2022 実績報告書
  • [雑誌論文] 汎用マグネシウム合金展伸材の高温軸力保持特性2024

    • 著者名/発表者名
      中田 大貴, 松本 泰誠, 小川 正芳, 清水 和紀, 千野 靖正
    • 雑誌名

      軽金属

      巻: 74 号: 2 ページ: 66-72

    • DOI

      10.2464/jilm.74.66

    • ISSN
      0451-5994, 1880-8018
    • 年月日
      2024-02-15
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Influence of bimodal microstructure on strength and ductility of as-extruded Mg-Gd-Y-Zr alloy2024

    • 著者名/発表者名
      Z. Yang, C. Xu, S. Song, T. Nakata, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 972 ページ: 172742-172742

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2023.172742

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Why rolled Mg-Al-Ca-Mn alloys are less responsive to aging as compared to the extruded2023

    • 著者名/発表者名
      J.J. Bhattacharyya, T.T. Sasaki, T. Nakata, S.R. Agnew
    • 雑誌名

      Scripta Materialia

      巻: 233 ページ: 115513-115513

    • DOI

      10.1016/j.scriptamat.2023.115513

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Formation of unusual rolling texture in a Mg-Al-Mn alloy sheet by large-strain hot-rolling2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, C. Xu, L. Geng, S. Kamado
    • 雑誌名

      Scripta Materialia

      巻: 234 ページ: 115558-115558

    • DOI

      10.1016/j.scriptamat.2023.115558

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Unexpectedly formed strong basal texture in a rolled Mg-Zn-Ca-Mn alloy sheet2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, C. Xu, R. Abe, L. Geng, S. Kamado
    • 雑誌名

      Materials Characterization

      巻: 203 ページ: 113101-113101

    • DOI

      10.1016/j.matchar.2023.113101

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Origin of extension twinning-mediated static recrystallization and unique parallel alignment of (0001) poles to transverse direction in Mg-3Al-0.4Mn (mass%) alloy sheet2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, C. Xu, L. Geng, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Magnesium and Alloys

      巻: 11 号: 9 ページ: 3200-3213

    • DOI

      10.1016/j.jma.2023.09.007

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Towards tailoring basal texture of rolled Mg alloy sheet by recrystallization for high room-temperature formability: A review2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Magnesium and Alloys

      巻: 11 号: 11 ページ: 3992-4010

    • DOI

      10.1016/j.jma.2023.08.006

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] New strategy to achieve fine recrystallized microstructure and strength-ductility synergy in extruded Mg-Al-Zn alloy2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, R. Oki, S. Kanitani, Y. Matsumoto, M. Ogawa, K. Shimizu, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 968 ページ: 172003-172003

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2023.172003

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      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Preparation of high-performance Mg-Gd-Y-Mn-Sc alloy by heat treatment and extrusion2023

    • 著者名/発表者名
      Zhao Yang, Taiki Nakata, Chao Xu, Gang Wang, Lin Geng, Shigeharu Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 934 ページ: 167906-167906

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2022.167906

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      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Role of dynamic recrystallization and grain growth on the formation of abnormal basal texture in a high-alloyed Mg-Al-Zn extruded alloy2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, S. Kanitani, Y. Matsumoto, M. Ogawa, K. Shimizu, S. Kamado
    • 雑誌名

      Materialia

      巻: 27 ページ: 101652-101652

    • DOI

      10.1016/j.mtla.2022.101652

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Effect of micro-texture on tensile properties and room-temperature stretch formability of Mg-Al-Zn alloy sheet2023

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, T. Matsuno, R. Oki, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 938 ページ: 168519-168519

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2022.168519

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Identifying the effect of coherent precipitates on the deformation mechanisms by in situ neutron diffraction in an extruded magnesium alloy under low-cycle fatigue conditions2023

    • 著者名/発表者名
      D. Xie, Z.H. Li, T.T. Sasaki, Y.F. Gao, Z.Y. Lyu, R. Feng, Y. Chen, K. An, H.B. Chew, T. Nakata, S. Kamado, K. Hono, P.K. Liaw
    • 雑誌名

      Acta Materialia

      巻: 254 ページ: 118903-118903

    • DOI

      10.1016/j.actamat.2023.118903

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      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Effect of grain boundary segregation on microstructure and mechanical properties of ultra-fine grained Mg-Al-Ca-Mn alloy wires2022

    • 著者名/発表者名
      J. Zuo, T. Nakata, C. Xu, Y.P. Xia, H.L. Shi, X.J. Wang, G.Z. Tang, W.M. Gan, E. Maawad, G.H. Fan, S. Kamado, L. Geng
    • 雑誌名

      Materials Science and Engineering: A

      巻: 848 ページ: 143423-143423

    • DOI

      10.1016/j.msea.2022.143423

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      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Role of grain boundary segregation on microstructural development in basal-textured Mg-Al-Zn alloy sheet2022

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, Z.H. Li, T.T. Sasaki, K. Hono, S. Kamado
    • 雑誌名

      Scripta Materialia

      巻: 218 ページ: 114828-114828

    • DOI

      10.1016/j.scriptamat.2022.114828

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Effect of microalloyed Al and Ca on mechanical properties and corrosion resistance of high-speed extruded Mg-2Zn-1Mn (mass%) alloy2022

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, C. Xu, H. Yamato, L. Geng, S. Kamado
    • 雑誌名

      Materials Characterization

      巻: 191 ページ: 112121-112121

    • DOI

      10.1016/j.matchar.2022.112121

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      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Understanding room-temperature deformation behavior in a dilute Mg-1.52Zn-0.09Ca (mass%) alloy sheet with weak basal texture2022

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, T. Hama, K. Sugiya, S. Kamado
    • 雑誌名

      Materials Science and Engineering: A

      巻: 852 ページ: 143638-143638

    • DOI

      10.1016/j.msea.2022.143638

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      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Synergistic effect of Mn+Sc additions on the microstructure evolution and mechanical properties of Mg-Gd-Y-Mn-Sc alloy2022

    • 著者名/発表者名
      Zhao Yang, Gang Wang, Chao Xu, Miao Wang, Taiki Nakata, Hongyu Xu, Lin Geng, Shigeharu Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Materials Research and Technology

      巻: 21 ページ: 3756-3766

    • DOI

      10.1016/j.jmrt.2022.11.015

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      2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Discontinuous yielding phenomena triggered by Zn addition in low-alloyed Mg-Al-Ca-Mn alloys2022

    • 著者名/発表者名
      Z.H. Li, S. Gao, T.T. Sasaki, T. Nakata, S. Kamado, N. Tsuji, K. Hono
    • 雑誌名

      Scripta Materialia

      巻: 221 ページ: 114967-114967

    • DOI

      10.1016/j.scriptamat.2022.114967

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Twinning-mediated texture weakening in a basal-textured Mg-6Al-1Zn (mass%) alloy sheet by a novel cold-sample rolling method2022

    • 著者名/発表者名
      T. Nakata, C. Xu, L. Geng, S. Kamado
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 928 ページ: 167154-167154

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2022.167154

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] 高速押出し型難燃性マグネシウム合金の開発と高速車両構体への適用2022

    • 著者名/発表者名
      清水和紀, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 雑誌名

      金属

      巻: 92 ページ: 569-574

    • 関連する報告書
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    • 著者名/発表者名
      中田大貴
    • 学会等名
      KOSENフォーラム
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    • 招待講演
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    • 著者名/発表者名
      菊池海斗, 中田大貴, 宮下幸雄, 鎌土重晴, Li Zehao, 佐々木泰祐, 宝野和博
    • 学会等名
      軽金属学会第145回秋期大会
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    • 著者名/発表者名
      Fifeey Reezam, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第145回秋期大会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
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    • 著者名/発表者名
      内田陽良, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第145回秋期大会
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    • 著者名/発表者名
      嶌田惇之介, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第145回秋期大会
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      2023 実績報告書
  • [学会発表] Mg-Y-Zn 合金の圧縮特性および腐食特性に及ぼす LPSO 相体積分率の影響2023

    • 著者名/発表者名
      庄内崇人, 中田大貴
    • 学会等名
      第12回バイオマテリアル学会北陸信越ブロック若手研究発表会
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      2023 実績報告書
  • [学会発表] Mg-Al-Mn合金押出材の引張および圧縮特性に及ぼすCa添加と押出速度の影響2023

    • 著者名/発表者名
      松原大和, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会北陸信越支部令和5年度連合講演会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 均質化レス押出しによるMg-Al-Mn合金の高性能化2023

    • 著者名/発表者名
      大川卓己, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会北陸信越支部令和5年度連合講演会
    • 関連する報告書
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  • [学会発表] 希薄Mg-Mn-Ca合金押出材の微細組織、腐食特性および引張特性に及ぼす添加元素量の影響2023

    • 著者名/発表者名
      東海尚希, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会北陸信越支部令和5年度連合講演会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] Development of a new age-hardenable magnesium alloy sheet with room-temperature formability and corrosion-resistance2023

    • 著者名/発表者名
      K. Kikuchi, T. Nakata, Z. Li, Y. Miyashita, T. Sasaki, S. Kamado
    • 学会等名
      NIMS Award Symposium 2023
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 易加工性・高性能マグネシウム合金の開発2023

    • 著者名/発表者名
      鎌土重晴
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会北陸信越支部令和5年度連合講演会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 時効硬化型Mg-Zn-Mn合金板材の微細組織および室温特性に及ぼす微量元素添加の影響2022

    • 著者名/発表者名
      内田陽良, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] Mg-Al-Mn合金板材の変形能に及ぼすスズ元素分布の影響2022

    • 著者名/発表者名
      嶌田惇之介, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 優れた変形能を示す低異方性マグネシウム合金押出材の開発2022

    • 著者名/発表者名
      高頭拓也, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 優れた引張特性,室温成形性 および耐食性を有するMg-Al基合金の開発2022

    • 著者名/発表者名
      海部圭吾, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] カルシウム添加マグネシウム合金による自動車用構造部材の開発2022

    • 著者名/発表者名
      小笹智也, 松本泰誠, 小川正芳, 清水和紀, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 熱処理型マグネシウム合金の成形性に及ぼすG.P.ゾーン分散の影響2022

    • 著者名/発表者名
      Luo Xuan, 佐々木泰祐, 中田大貴, David Klaumunzer, 鎌土重晴, 宝野和博
    • 学会等名
      軽金属学会第143回秋期大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 希薄Mg-Al-Zn-Ca-Mn合金圧延板材の微細組織および機械的性質の及ぼすAlおよびZn添加量の影響2022

    • 著者名/発表者名
      阿部良哉, 中田大貴, 鎌土重晴
    • 学会等名
      日本金属学会・日本鉄鋼協会北陸信越支部令和4年度連合講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [備考] 先端軽金属材料研究室(研究室ホームページ)

    • URL

      https://mcweb.nagaokaut.ac.jp/~mgcenter/

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [備考] 先端軽金属材料研究室

    • URL

      https://mcweb.nagaokaut.ac.jp/~mgcenter/

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書

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公開日: 2022-04-19   更新日: 2025-06-20  

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