研究課題/領域番号 |
22H01918
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研究種目 |
基盤研究(B)
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配分区分 | 補助金 |
応募区分 | 一般 |
審査区分 |
小区分28030:ナノ材料科学関連
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研究機関 | 国立研究開発法人理化学研究所 |
研究代表者 |
加藤 健一 国立研究開発法人理化学研究所, 放射光科学研究センター, 専任研究員 (90344390)
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研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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研究課題ステータス |
交付 (2023年度)
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配分額 *注記 |
17,680千円 (直接経費: 13,600千円、間接経費: 4,080千円)
2023年度: 4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2022年度: 11,960千円 (直接経費: 9,200千円、間接経費: 2,760千円)
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キーワード | 放射光 / 全散乱 / PDF / 金属ナノ結晶 / 水素吸蔵 / コンプトン散乱 / SDD / ナノ結晶 |
研究開始時の研究の概要 |
本研究では、研究代表者が独自に考案した計測法「全散乱スペクトロスコピー」と解析法「格子変調関数解析法」を格子エンジニアリングの対象となっている合金コアシェルナノ結晶に応用し、材料形態を維持した凝集系で結晶粒内の格子変調をピコスケールで明らかにする。得られる成果を通じて、この新たな計測・解析アプローチをナノ材料科学の分野に定着させ、格子エンジニアリングの本来あるべき形である「格子変調エンジニアリング」を切り開く。
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研究実績の概要 |
原子二体分布関数(PDF)からナノ結晶粒内の格子歪み分布をピコスケールで明らかにするには、全散乱データのSN比向上が鍵となる。PDFの分解能を左右するQ(散乱ベクトルの大きさ)が高い領域での主たるノイズ源はコンプトン散乱である。本研究では、これまで解析的に差し引いていたコンプトン散乱を計測段階で分離し、S/N比を数倍(重元素の場合)から一桁(軽元素の場合)近く向上させる全散乱スペクトロスコピーを開発している。今年度は、エネルギー分散型検出器の一種であるSiドリフト検出器(SDD)をSPring-8のBL44B2にある回折計に新たに3台設置した。既存のエネルギー非分散型検出器のデータと比較するため、既存の計測システムとこれらのSDDを同期して測定できるようにした。この同期システムを使って、コンプトン散乱の影響が大きい標準的な試料を用いて各散乱角における分光スペクトルをステップスキャン法により測定した。各散乱角のスペクトルデータを確認したところ、特に前方散乱においてコンプトン散乱ピークの裾の広がりによる干渉性散乱ピークとの重なり合いが無視できないレベルであることがわかった。そこで、コンプトン波長をピーク位置の初期とした最小二乗法によるスペクトルフィッティングを全ての散乱角において自動で行えるようにした。その結果、前方散乱から後方散乱までほぼコンプトン散乱フリーの全散乱データが得られるようになった。検証のため、フィッティングにより抽出された干渉性散乱強度データをコンプトン散乱の補正を一切行わずに規格化したところ、理想的な全散乱構造因子S(Q)が得られた。また、S(Q)をフーリエ変換して得られるPDFにおいても補正エラーに起因するリップルは観測されなかった。
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現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
SDDのエネルギー分解能では、前方散乱における干渉性散乱との重なり合いが無視できないレベルであったが、スペクトルフィッティングにより解決できた。
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今後の研究の推進方策 |
本研究で開発している全散乱スペクトロスコピーはステップスキャン法であるため、格子変調関数解析に必要なデータを得るには膨大な時間を要する。そのため今後は、スループットの一桁向上を目指して、エネルギー分散型検出器を増設し、さらに散乱強度が微弱な後方散乱ではSiセンサーの代わりにCdTeセンサーを採用する。CdTeセンサーの30 keVでの量子効率は、Siセンサーの3-4倍程度であり、増設分と合わせて測定時間を現実的な時間にまで短縮できると見込んでいる。一方、CdTeセンサーのエネルギー分解能はSiセンサーと比較して半分程度まで悪化するが、後方散乱におけるコンプトン波長をモデル化したピークフィッティング法により干渉性散乱と非干渉性散乱を高い精度で分離可能なシステムを構築する。以上の方法を合金ナノ粒子に応用して、その有効性を実証する。
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