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微小領域の流れの制御と配管チューブを分離カラムとする連続注入・分離・検出法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 22K05160
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分34020:分析化学関連
研究機関同志社大学

研究代表者

塚越 一彦  同志社大学, 理工学部, 教授 (60227361)

研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2025-03-31
研究課題ステータス 交付 (2023年度)
配分額 *注記
4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2024年度: 1,300千円 (直接経費: 1,000千円、間接経費: 300千円)
2023年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2022年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
キーワード微小領域の流れ / 相分離混相流 / 分離 / 分離・検出 / HPLC / 連続注入 / 環状流クロマトグラフィー
研究開始時の研究の概要

申請者は、新たな「環状流クロマトグラフィー」)を開発してきた。この技術は、可視化が可能な材質を使って流れを観測しながら「環状流」を創出することを基礎としてきた。新たな学術ステージとして、流体特性、無次元数、粘性散逸エネルギー等に視点を置きつつ、流れの観測と分析を通して、「環状流」を創出する理論体系と制御手法を確立することを目指す。可視化できない材質の微小領域で、「環状流」を創出・制御することができれば、「環状流」を使った種々の技術において、使用や応用の範囲が大きく拡張される。本研究では、配管チューブを分離用カラムとして市販HPLC装置に接続した「環状流クロマトグラフィー」を開発・実証する。

研究実績の概要

水/親水性/疎水性有機溶媒混合溶液のような二相分離混合溶液は,温度/圧力変化で相変化し,回分式容器内では上層と下層に相分離する.我々は,その均一一相溶液を微小領域に送液しながら,温度/圧力変化で相変化させると,動的液-液界面を有する新たな混相流が得られることを見出した.この流れを,従来の混相流(非混和混相流)に対して,相分離混相流という.微小領域の流れ(相分離混相流)の制御と配管チューブを分離カラムとする連続注入・分離・検出法の開発を進めるとともに、相分離混相流を溶離液として使用する新規HPLCシステムの開発に着手した.相分離混相流を使ったHPLC システムでの分離モードを相分離モードという.これまでノンポーラスのODS 修飾,ポーラスシリカ充填カラムなどを用いて検討してきた.これまで得られた実験結果とともに,分離メカニズムについて考察した.HPLCにおける従来の順相および逆相モードでは,分析対象物は移動相と固定相の間の分配に基づきクロマト分離される.一方,相分離混相流が溶離液または移動相として,分離カラムに導入されると,移動相は,温度/圧力変化によって,有機過剰相と水過剰相の2相に分かれる.そのうち,体積比が大きい相が,主に粒子表面から離れより速く移動し,体積比が小さい相が主に粒子表面近くをゆっくりと移動する. 相分離モードでは,移動相 (有機過剰相または水過剰相) と固定相の間で分配が起こるだけでなく,2つの移動相 (有機過剰相と水過剰相) の間でも分配が起こり,クロマト分離が達成される.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

微小領域の流れ(相分離混相流)の制御と分離カラムとする分離・検出法の開発に関して、2023年度には、HPLCの分離カラムへの接続を試みた。相分離混相流が溶離液または移動相として,分離カラムに導入されると,移動相は,温度/圧力変化によって,有機過剰相と水過剰相の2相に分かれる.そのうち,体積比が大きい相が,主に粒子表面から離れより速く移動し,体積比が小さい相が主に粒子表面近くをゆっくりと移動する. 相分離モードでは,移動相 と固定相の間で分配が起こるだけでなく,2つの移動相 の間でも分配が起こり,分離が達成されることがわかった。関連する内容を学術論文誌に3報投稿することができた。

今後の研究の推進方策

今年度は,相分離混相流を溶離液として使用する HPLCシステムの開発を進めてきた.その分離モードを相分離モードという.これまでは,モデル試料として,2,6-ナフタレンジスルホン酸 (2,6-naphthalenedisulfonic acid,NDS) および 1-ナフトール (1-naphthol,NA),の分離・検出を行ってきた.これからは、タンパク質、ペプチド、アミノ酸などの生体成分、また光学異性体の分離に応用して行きたい.

報告書

(2件)
  • 2023 実施状況報告書
  • 2022 実施状況報告書
  • 研究成果

    (5件)

すべて 2023 2022

すべて 雑誌論文 (5件) (うち査読あり 5件、 オープンアクセス 1件)

  • [雑誌論文] Development of HPLC System That Uses Phase-Separation Multiphase Flow as an Eluent2023

    • 著者名/発表者名
      Noe; Jallas, Daiki Ishikawa, Tetsuro Katayama, Aoi Kimura, Satoru Kinoshita, and Kazuhiko Tsukagoshi
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 39 号: 6 ページ: 883-892

    • DOI

      10.1007/s44211-023-00290-z

    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Development of a HPLC System Using a Phase-Separation Multiphase Flow as an Eluent Coupled to a Silica-Particle Packed Column2023

    • 著者名/発表者名
      Satoru Kinoshita, Daiki Ishikawa, Yuki Kobayashi, Yuki Obata, Hiroshi Sakamaki, Takeshi Iharada, and Kazuhiko Tsukagoshi
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 39 号: 9 ページ: 1483-1491

    • DOI

      10.1007/s44211-023-00363-z

    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Phase-Separation Multiphase Flow: Preliminary Application to Analytical Chemistry2023

    • 著者名/発表者名
      Kazuhiko Tsukagoshi
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 40 号: 1 ページ: 9-28

    • DOI

      10.1007/s44211-023-00442-1

    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] 相分離混相流の発見と学術及び技術的体系化の試み2022

    • 著者名/発表者名
      Kazuhiko Tsukagoshi
    • 雑誌名

      分析化学

      巻: 71 号: 1.2 ページ: 25-39

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.71.25

    • ISSN
      0525-1931
    • 年月日
      2022-01-05
    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Novel Separation Mode of HPLC Based on Phase-Separation Multiphase Flow2022

    • 著者名/発表者名
      Kosei Horikawa, Satoru Kinoshita, Katsumi Tsuchiya, and Kazuhiko Tsukagoshi
    • 雑誌名

      Analytical Sciences

      巻: 38 号: 7 ページ: 931-933

    • DOI

      10.1007/s44211-022-00127-1

    • 関連する報告書
      2022 実施状況報告書
    • 査読あり

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公開日: 2022-04-19   更新日: 2024-12-25  

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