| 研究課題/領域番号 |
22K12477
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| 研究種目 |
基盤研究(C)
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| 配分区分 | 基金 |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
小区分64050:循環型社会システム関連
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| 研究機関 | 日本大学 |
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研究代表者 |
小泉 公志郎 日本大学, 理工学部, 准教授 (10312042)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2026-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2022年度)
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| 配分額 *注記 |
4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2025年度: 1,430千円 (直接経費: 1,100千円、間接経費: 330千円)
2024年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2023年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
2022年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
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| キーワード | ジオポリマー / ケイ酸構造 / NMR / TMS誘導体化 / フライアッシュ / シリカフューム / 火山灰 / 産業副産物 / 有用再資源化 / 低炭素 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
ジオポリマーコンクリートの製造にあたり主材料となるポゾラン材料の反応メカニズムに焦点を絞り，その反応率とバインダー材としての作用機構，更には硬化体の空隙充填メカニズムとの関連も照査することで，全体の強度発現メカニズムを解明することを目的とするものである。ジオポリマーコンクリートの製造技術の確立のため，様々な副産物を含む材料毎の特性を理解した上で配合や養生条件を決定することが必要であることから，その基本的な考え方を提示できればと考える。
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| 研究実績の概要 |
本研究の遂行にあたり，初年度にあたる本年は主材料であるフライアッシュおよびシリカフューム等「ポゾラン材料」の強塩基性刺激による化学反応（ポゾラン反応）活性の傾向を従来よりも正確に求める手法に着目した。セメントや高炉水砕スラグ等の水硬性材料を構成成分として利用せずに硬化体（バインダーレス型の硬化体）を得ることになるため，硬化体の強度と原材料ポゾラン活性の相関を明確に抑える必要があり，この測定にはトリメチルシリル誘導体化法（TMS法）が有効であった。TMS法では，ポゾラン反応を受けて原料から遊離・生成するケイ酸アニオン（シロキサンオリゴマー）の鎖長分布と，各シロキサンオリゴマーの検出量の合計値から，大凡の生成量を知ることができることは分かっていたものの，反応率がまちまちであるポゾラン材料からのシロキサンオリゴマー生成量の微妙は比較を行うことは困難であった。本年度の検討ではシロキサンオリゴマーのガスクロマトグラフによる分析の際に適切な「内部標準物質」を添加することで，各シロキサンオリゴマーの検出量を相対的に補正できるようにすることを目的とした。その結果，TMS誘導体化の処理過程で一定量の「テトラデカン」を内部標準物質として用いることで，各シロキサンオリゴマーの検出（定性）に影響することなく検出量の相対補正（半定量化）が可能となった。
また一方で，強塩基性刺激により「結合（バインダー）材」として作用させるシリカフュームに替えて，同じポゾラン材料であり，かつ同程度の粒子径を有する「火山灰微粉末」の利用を想定した検討も進めた。火山灰微粉末もシリカフュームとほぼ同様の反応性を示すと予想したが，セメントペーストに置換した成分で比較を行ったところ，配合率と強度特性がシリカフュームと異なることが判明し，現在のところ，その粒子形状等が影響している可能性がある点を把握した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
TMS法によるシロキサンオリゴマーの半定量化については，適切な内部標準物質の選定や添加量の検討に時間がかかるものと想定したが，テトラデカンを用いることで今後の検討に対しての見通しが立つようになった一方で，ジオポリマー配合の硬化体を得るための型枠の試製に多くの時間を割くこととなった。本検討課題の事前調査の時点より懸念されていた，高温加熱（80℃）時における膨脹反応の影響およびそのメカニズムの詳細が不明であり，膨脹の影響を受けることが無く，強度測定に耐えうる硬化体（立方体の形状）の試製を試行錯誤している段階である。現状では，市販のシリコン製型枠（16mm角）内に混練試料を充填し，その上下面を厚めのガラス板もしくはポリカーボネート製板で挟み込み，さらにその外側から万力で固定することで，加熱を加えてもほぼ膨脹することの無い立方体状の硬化体が得られる見込みがたちつつある。ただし，完全密閉容器における養生ではないため，加熱前後で微量の水分が蒸発・揮散する影響は避けられず，反応メカニズムの検討の際に添加水分量「減少」が影響しないか，今後早急に検討する必要がある。
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| 今後の研究の推進方策 |
バインダーレス型ジオポリマーの試製にあたり，硬化体の強度特性を検討するための硬化体作成条件（型枠および養生方法の検討）に早々に目処をつけることを見込んでいる。また，ジオポリマーの硬化メカニズム解明のカギとなる，原材料のポゾラン反応の経過およびその活性度については，TMS化法により，ある程度調査が可能である見込がついたことから，当初の予定通り，フライアッシュとシリカフュームの最適配合および養生条件等の検討に充填を置く予定である。試製した硬化体の圧縮強度試験を行うと共に，強度試験後の供試体を微粉砕し，成分の相組成の決定と，シロキサンオリゴマーの生成量の調査を極力多くのパターンの硬化体で試すことで，まずは最適配合条件と，最適な養生条件を見いだすことを当面の課題とする。またこれと併行して，シリカフュームの代替として火山灰微粉末を用いたケースでも同様の検討が必要であるものの，様々な条件（パラメーター）を増やすと分析試験が追いつかなくなるため，強度の測定と化学的な成分分析結果を逐次検証しながら効率よく配合を決定する必要がある。
また，シリカフュームと火山灰微粉末のポゾラン活性に関する相違等について得られた知見については，その一部を令和5年9月開催の「第16回セメント化学国際会議」（タイ・バンコク）にて発表を行う予定（講演申請済み：受理により講演実施は確定）である。
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