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金ナノ粒子担持ポーラスシリコンを活用した微量液体のレーザー分析技術の開発

研究課題

研究課題/領域番号 23K04791
研究種目

基盤研究(C)

配分区分基金
応募区分一般
審査区分 小区分34020:分析化学関連
研究機関兵庫県立大学

研究代表者

松本 歩  兵庫県立大学, 工学研究科, 助教 (30781322)

研究期間 (年度) 2023-04-01 – 2026-03-31
研究課題ステータス 交付 (2023年度)
配分額 *注記
4,550千円 (直接経費: 3,500千円、間接経費: 1,050千円)
2025年度: 1,170千円 (直接経費: 900千円、間接経費: 270千円)
2024年度: 1,690千円 (直接経費: 1,300千円、間接経費: 390千円)
2023年度: 1,690千円 (直接経費: 1,300千円、間接経費: 390千円)
キーワードレーザー誘起ブレークダウン分光 / レーザーアブレーション / 金属援用エッチング / ポーラスシリコン / 金ナノ粒子 / 液体分析 / 微量分析 / スピンコーティング
研究開始時の研究の概要

本研究では、レーザー誘起ブレークダウン分光による液体分析の新たなアプローチとして、ポーラスシリコン孔内への液体の閉じ込めを提案する。従来の基板加熱処理は行わず、ポーラスシリコンの孔内に液がトラップされた状態でレーザーを照射することで、蒸発乾固物によるアブレーションの阻害効果を回避し、高感度かつダイナミックレンジの広い分析を実現する。また、ポーラスシリコン上で生成するプラズマの膨張過程を明らかにし、レーザーとナノ材料の相互作用に関する新たな知見の創出を目指す。

研究実績の概要

微量液体の現場分析技術として表面増強レーザー誘起ブレークダウン分光(表面増強LIBS)が期待されている。これまでに、金属援用エッチングにより作製したポーラスシリコン(ポーラスSi)をLIBSの基板として利用することで、蒸発乾固試料の信号強度を増大させることに成功した。しかし、試料溶液の濃度が高くなると基板上に多量の蒸発乾固物が析出し、定量分析の精度が低下する。本研究では、高濃度溶液中の元素を定量するための試料作製方法を検討した。
目的元素(ストロンチウム: Sr)の濃度が一定で目的外物質(塩化ナトリウム: NaCl)の濃度が異なる試料溶液をポーラスSi上に滴下し、蒸発乾固またはスピンコーティング後にレーザーを照射して分析を行った。蒸発乾固法では、NaCl濃度が高くなるとSrの発光線強度が低下するとともにレーザー照射位置によるばらつきが大きくなった。スピンコーティング法では、蒸発乾固法と比べてSrの発光線強度が低下したものの、NaCl濃度による強度変化や照射位置によるばらつきが抑制された。しかし、NaCl濃度が充分に高くなると、Srの強度が高くなることわかった。次に、ポーラスSi上に滴下した試料溶液を紙ワイパーで拭き取った後、レーザーを照射すると、目的元素の発光線が観測された。拭き取り後もポーラスSiの孔内に液が残存していると考えられる。このように、表面増強LIBSにおける新たな試料作製方法の可能性を示した。
現場分析を想定した光ファイバー伝送系により、平滑Si、ポーラスSi、金ナノ粒子担持ポーラスSiにレーザーを照射し、発光スペクトルを測定した。このとき、Siの発光線強度は、金ナノ粒子担持ポーラスSi>ポーラスSi>平滑Siの関係にあった。この結果は、ポーラス構造や孔内に存在する金ナノ粒子が信号強度の増大に寄与していることを示している。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

高濃度溶液の表面増強LIBSにおいて、スピンコーティング法や拭き取り法など、新たな試料作製方法の有効性を示すことができた。また、基板の発光スペクトルから、ポーラスSiの孔内に存在する金ナノ粒子が信号強度の増大に寄与していることが明らかとなった。

今後の研究の推進方策

今年度実証した拭き取り法により、表面処理の現場で使用される高濃度溶液中の元素の定量分析を試みる。このとき、従来の検量線法だけでなく、部分的最小二乗回帰(PLSR)などの多変量解析により定量分析を行う。また、ファイバー伝送系において、ポーラス構造や金ナノ粒子がプラズマの生成閾値に与える影響を調べる。プラズマの生成閾値は、生成初期のプラズマの発光を高速フォトダイオードで検出することにより評価する。

報告書

(1件)
  • 2023 実施状況報告書
  • 研究成果

    (16件)

すべて 2024 2023

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (14件) (うち国際学会 2件、 招待講演 4件)

  • [雑誌論文] 無電解プロセスによるシリコンの表面処理と高感度レーザー分析への応用2024

    • 著者名/発表者名
      松本 歩, 八重真治
    • 雑誌名

      表面技術

      巻: 75 号: 2 ページ: 82-88

    • DOI

      10.4139/sfj.75.82

    • ISSN
      0915-1869, 1884-3409
    • 年月日
      2024-02-01
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Effect of repeated irradiation on laser-induced breakdown spectroscopy of copper immersed in a sodium chloride aqueous solution and normalization with bubble collapse time2023

    • 著者名/発表者名
      Matsumoto Ayumu、Shimazu Yusuke、Yae Shinji、Sakka Tetsuo
    • 雑誌名

      Journal of Analytical Atomic Spectrometry

      巻: 38 号: 12 ページ: 2590-2597

    • DOI

      10.1039/d3ja00268c

    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 査読あり
  • [学会発表] 多孔質シリコンを用いた液体レーザー誘起ブレークダウン分光分析2024

    • 著者名/発表者名
      松本 歩, 島津佑輔, 八重真治
    • 学会等名
      レーザー学会学術講演会第44回年次大会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] シリコンの金属援用エッチングで形成される多孔質構造 ―メソポーラス層形成と全面腐食―2024

    • 著者名/発表者名
      八重真治, 東 恭平, 西中 凜, 橋口達希, 松本 歩, 福室直樹
    • 学会等名
      表面技術協会第149回講演大会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] 金属援用エッチングにより形成される多孔質シリコンの透過電子顕微鏡観察2024

    • 著者名/発表者名
      森 大樹, 東 恭平, 福室直樹, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      表面技術協会第149回講演大会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] 金属援用エッチングによるマイクロ・ナノ複合多孔質構造の形成2024

    • 著者名/発表者名
      八重真治, 松本 歩
    • 学会等名
      電気化学会第91回大会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 白金および銀の薄膜パターンを用いたp型シリコンの金属援用エッチング2024

    • 著者名/発表者名
      仲山拓真, 西中 凜, 東 恭平, 橋口達希, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      電気化学会第91回大会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] Surface-enhanced LIBS using a porous silicon substrate ―Analysis of microdroplets with different salinity―2023

    • 著者名/発表者名
      Ayumu Matsumoto, Yusuke Shimazu, Haruka Nakano, Kosuke Suzuki, Shinji Yae
    • 学会等名
      Colloquium Spectroscopicum Internationale XLIII & The 5th Asian Symposium on Laser Induced Breakdown Spectroscopy (CSI XLIII & ASLIBS2023)
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Surface-enhanced LIBS using a porous silicon substrate ―Introduction of fiber-optic system for remote analysis―2023

    • 著者名/発表者名
      Yusuke Shimazu, Hideo Nagahashi, Kosuke Suzuki, Haruka Nakano, Ayumu Matsumoto, Shinji Yae
    • 学会等名
      Colloquium Spectroscopicum Internationale XLIII & The 5th Asian Symposium on Laser Induced Breakdown Spectroscopy (CSI XLIII & ASLIBS2023)
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] シリコンの金属援用エッチング ―孔形成の仕組みとレーザー分光分析への応用―2023

    • 著者名/発表者名
      八重真治, 松本 歩
    • 学会等名
      近畿アルミニウム表面処理研究会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] シリコンの金属援用エッチングにおける全面腐食と電極電位の関係2023

    • 著者名/発表者名
      橋口達希, 東 恭平, 西中 凜, 仲山拓真, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      第38回ARS姫路コンファレンス
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] 白金薄膜パターンを用いたシリコンの金属援用エッチング ―p-Siにおけるメソポーラス層の形成挙動―2023

    • 著者名/発表者名
      西中 凜, 東 恭平, 橋口逹希, 仲山拓真, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      第38回ARS姫路コンファレンス
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] 薄膜パターンを用いたシリコンの金属援用エッチング ―白金と銀のエッチング挙動の違い―2023

    • 著者名/発表者名
      仲山拓真, 西中 凜, 東 恭平, 橋口達希, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      第38回ARS姫路コンファレンス
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] Formation of porous silicon by metal-nanoparticle-assisted etching and application to laser-induced breakdown spectroscopy2023

    • 著者名/発表者名
      松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      ナノ学会 ナノ構造・物性-ナノ機能・応用部会 合同シンポジウム
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] 表面微細構造を利用したレーザー誘起ブレークダウン分光による液体の遠隔分析技術の検討2023

    • 著者名/発表者名
      島津佑輔, 長橋英雄, 仲野春香, 鈴木康介, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      第25回関西表面技術フォーラム
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書
  • [学会発表] シリコンの金属援用エッチングにおける全面腐食 ―電気化学測定による解析―2023

    • 著者名/発表者名
      橋口達希, 東 恭平, 西中 凜, 松本 歩, 八重真治
    • 学会等名
      2023年度第3回関西電気化学研究会
    • 関連する報告書
      2023 実施状況報告書

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公開日: 2023-04-13   更新日: 2024-12-25  

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