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イメージング計測による腐食部位の水素脆性解明

研究課題

研究課題/領域番号 23K21034
補助金の研究課題番号 21H01606 (2021-2023)
研究種目

基盤研究(B)

配分区分基金 (2024)
補助金 (2021-2023)
応募区分一般
審査区分 小区分26010:金属材料物性関連
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

宮内 直弥  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 技術開発・共用部門, 主任エンジニア (70451416)

研究分担者 村瀬 義治  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究センター, 主任研究員 (10354193)
板倉 明子  国立研究開発法人物質・材料研究機構, マテリアル基盤研究センター, NIMS特別研究員 (20343858)
矢ヶ部 太郎  国立研究開発法人物質・材料研究機構, マテリアル基盤研究センター, 主幹研究員 (80354364)
研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2026-03-31
研究課題ステータス 交付 (2024年度)
配分額 *注記
17,420千円 (直接経費: 13,400千円、間接経費: 4,020千円)
2025年度: 520千円 (直接経費: 400千円、間接経費: 120千円)
2024年度: 2,210千円 (直接経費: 1,700千円、間接経費: 510千円)
2023年度: 3,770千円 (直接経費: 2,900千円、間接経費: 870千円)
2022年度: 3,640千円 (直接経費: 2,800千円、間接経費: 840千円)
2021年度: 7,280千円 (直接経費: 5,600千円、間接経費: 1,680千円)
キーワード水素可視化 / 腐食 / 水素脆化 / 電子衝撃 / 電子衝撃脱離 / 溶接 / 水素 / 構造材料
研究開始時の研究の概要

金属材料中の水素透過を高い空間分解能で可視化することで,局所的に組成や構造が異なり水素脆化の起点となるといわれている溶接箇所や腐食箇所での水素挙動を解明する.本研究では電子励起脱離(ESD)で放出される粒子のうち,現行の水素イオンに加えて中性活性水素を検出することで,腐食による表面組成変化が実験データに及ぼす影響を除去し,化学組成・構造・歪が複合的に作用する水素透過挙動の影響因子を一つずつ分離する.レーザーアシストシステムを構築し,水素信号強度を一桁上げ,空間分解能20 nm以下・一画像処理時間150 秒で表面水素像を取得し,腐食箇所・溶接箇所の水素の特異挙動を抽出する.

研究実績の概要

本研究は,金属材料などを透過する水素の可視化を目的としている.走査型電子顕微鏡をベースに電子衝撃脱離法を用いた透過水素を可視化するオペランド水素顕微鏡を開発している.この手法は表面水素をイオン化し検出を行っている.そのため表面構造によるイオン化効率が一定である必要がある.しかし腐食材料など酸化によって表面構造が変化した場合は,イオン化効率の変動が起こる.その結果イオンとイオン化しない中性解離種のバランスが変わる事が想定される.
そのため電子衝撃脱によるイオン化のみならず中性解離種を新たに計測する手法を確立するため,電子とレーザーを組み合わせたレーザーイオン化機構を作製した.昨年度準備したレーザーイオン化機構は装置の中心となる電子顕微鏡に付加する関係から小型の光学系であった.そのためレーザー光の調整が困難であり調整可能なよう光学系の設計変更をおこなった.
本研究は,調整・検出のしやすさからPdなどの水素透過材料でこれまで計測をおこなってきたが,昨年度装置真空度の改善などを含めてよりS/Nの良い実験を行えるようになった.レーザーとの組み合わせを考慮し,軽水素及び重水素を用いた計測を行い同位体効果について新たな知見を得た.ここまでの装置開発及びその議論をまとめ論文として出版した.またイオン化の効率や材料そのものからの水素透過を定量的に評価出来るよう標準コンダクタンス(SCE)を用いた計測をおこなった.この結果は学会等で報告をした上で現在論文投稿中である.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

装置構築を進め研究を遂行している.高強度鋼と腐食を含む高強度鋼を比較する上で水素透過量の定量性は大変重要である.今年度標準コンタクダンスエレメント用いた実験を行うことで透過水素量に対しイオン化効率を含んだ定量性について議論が進んだ.この結果については現在論文投稿中である.また水素透過のメカニズムを議論する上で,水素及び重水素を用いた同位体効果などは必要な知見であり,今年度水素及び軽水素を用いた実験を行なった.これまでの装置開発及び軽水素・重水素実験の比較などを論文としてまとめ発表した.

今後の研究の推進方策

来年度は,本研究テーマである腐食部を含む高強度材料の計測を実施する予定である.イオン化効率を含めた定量化に道筋が立った.本水素可視化装置であるオペランド水素顕微鏡は,腐食部と通常組織のを同一画面上で計測が可能であることから,腐食部・通常組織部の違いなどを含めた計測を行なっていく.

報告書

(3件)
  • 2023 実績報告書
  • 2022 実績報告書
  • 2021 実績報告書
  • 研究成果

    (11件)

すべて 2024 2023 2022 2021

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (9件) (うち国際学会 5件、 招待講演 5件)

  • [雑誌論文] Classification of EBSD Kikuchi Patterns for Stainless Steel by Unsupervised Learning Methods to Investigate Grain Boundaries2023

    • 著者名/発表者名
      Aoyagi Satoka, Hayashi Daisuke, Murase Yoshiharu, Miyauchi Naoya, Itakura Akiko N.
    • 雑誌名

      e-Journal of Surface Science and Nanotechnology

      巻: 21 号: 3 ページ: 128-131

    • DOI

      10.1380/ejssnt.2023-023

    • ISSN
      1348-0391
    • 年月日
      2023-02-25
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Apparatus design of operando hydrogen microscope for visualization of time-dependent distribution of hydrogen2023

    • 著者名/発表者名
      Miyauchi Naoya、Yakabe Taro、Murase Yoshiharu、Kitajima Masahiro、Takagi Shoji、Itakura Akiko N.
    • 雑誌名

      Journal of Vacuum Science & Technology A

      巻: 42 号: 1 ページ: 1-9

    • DOI

      10.1116/6.0003153

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 実時間水素透過の可視化技術を用いた水素拡散現象評価2024

    • 著者名/発表者名
      板倉 明子, 艸分 倫子, 矢ヶ部 太郎, 村瀬 義治, 宮内 直弥, 松本佳久, 藤丸朋泰, 青柳里果
    • 学会等名
      日本MRS水素科学技術連携研究会 第12回トピックス研究会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] ステンレス鋼を透過した水素の二次元画像化2023

    • 著者名/発表者名
      板倉 明子, 宮内 直弥, 青柳里果
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 第79回学術講演会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Visualization of micro-level leak position of filters and vacuum seals2023

    • 著者名/発表者名
      Itakura Akiko, Miyauchi Naoya, Yoshida Hajime
    • 学会等名
      日本表面真空学会学術講演会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] Quantification of ESD measurements using standard conductance elements2022

    • 著者名/発表者名
      N.Miyauchi, T.Yakabe, M.Kitajima, H.Yoshida, A.N.Itakura
    • 学会等名
      The 22nd International Vacuum Congress 2022 (IVC2022)
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Diffusion model of Hydrogen Permeation in Two Coexisting Structure2022

    • 著者名/発表者名
      A.N.Itakura, Y.Murase, T.Yakabe, T.Kusawake, M.Kitajima, N.Miyauchi, S.Aoyagi
    • 学会等名
      The 22nd International Vacuum Congress2022 (IVC2022)
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Visualization of Hydrogen Permeation Through Stainless Membrane Using Electron Stimulated Desorption2022

    • 著者名/発表者名
      A.N.Itakura, Y.Murase, T.Yakabe, MKitajima, N.Miyauchi, S.Aoyagi
    • 学会等名
      Microscopy and Microanalysis
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] オペランド水素顕微鏡の開発2022

    • 著者名/発表者名
      宮内直弥、 村瀬義治、矢ヶ部太郎、髙木 祥示、板倉明子
    • 学会等名
      第32回日本MRS年次大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] ステンレスを透過する水素の拡散モデル2022

    • 著者名/発表者名
      板倉明子、村瀬義治、矢ヶ部太郎、艸分倫子、青柳里果、宮内直弥
    • 学会等名
      第32回日本MRS年次大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 標準コンダクタンスエレメントを用いたESD計測の定量化の試み2021

    • 著者名/発表者名
      宮内直弥,矢ヶ部太郎,北島正弘,吉田肇,板倉明子
    • 学会等名
      日本真空表面学会学術講演会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書

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公開日: 2021-04-28   更新日: 2024-12-25  

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