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パルスソース型真空エレクトロスプレービーム銃の開発とTOF-SIMSへの応用

研究課題

研究課題/領域番号 23K21825
補助金の研究課題番号 21H03734 (2021-2023)
研究種目

基盤研究(B)

配分区分基金 (2024)
補助金 (2021-2023)
応募区分一般
審査区分 小区分80040:量子ビーム科学関連
研究機関山梨大学

研究代表者

二宮 啓  山梨大学, 大学院総合研究部, 教授 (10402976)

研究分担者 チェン リーチュイン  山梨大学, 大学院総合研究部, 准教授 (40585577)
研究期間 (年度) 2021-04-01 – 2025-03-31
研究課題ステータス 交付 (2024年度)
配分額 *注記
14,430千円 (直接経費: 11,100千円、間接経費: 3,330千円)
2024年度: 780千円 (直接経費: 600千円、間接経費: 180千円)
2023年度: 4,680千円 (直接経費: 3,600千円、間接経費: 1,080千円)
2022年度: 4,290千円 (直接経費: 3,300千円、間接経費: 990千円)
2021年度: 4,680千円 (直接経費: 3,600千円、間接経費: 1,080千円)
キーワードパルスエレクトロスプレー / 液滴イオンビーム / 二次イオン質量分析 / スパッタリング / 真空エレクトロスプレー / 液滴イオン / 短パルス化 / イオンビーム / 巨大クラスター / エレクトロスプレー
研究開始時の研究の概要

これまでに開発してきた真空エレクトロスプレー液滴イオン(VEDI)ビームは、ビームを短パルス化できないという弱点があるため、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)への応用を実現できていない。そこで本研究では、イオンビームのソース部を短パルス化するという全く新しい発想のもと、パルスソース型VEDIビーム銃を開発し、それをTOF-SIMSの一次イオンビームとして利用するための基盤技術を確立する。

研究実績の概要

我々は以前の研究で水溶液を真空下でエレクトロスプレーすることによって発生させた液滴イオンをビームとして利用する真空エレクトロスプレー液滴イオン(VEDI)ビーム技術を開発した。このVEDIを二次イオン質量分析(SIMS)の一次ビームとして使用すると、比較的大きな有機化合物でも分解することなく極めて高い効率でイオン化できる。そのためVEDIビームをSIMSの一次ビームとして実用化できれば、分析性能が大幅に向上することが見込まれる。一般に市販の有機用SIMS装置では、飛行時間(TOF)型の質量分離部が採用されTOF-SIMSと呼ばれる。TOF-SIMS装置では一次ビームを短パルス化して試料に照射する必要があるが、VEDIビームは短パルス化には不向きである。そこで本研究では、液滴イオン発生部を短パルス化するという新しい発想のもとパルスソース型VEDIビーム技術を開発し、それをTOF-SIMSの一次ビームとして利用するための研究開発を行っている。
2022年度においては、真空下のエレクトロスプレーによって発生する液滴イオンのサイズと電荷がスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径にどのように依存するかについて研究した。先端内径が5、10、15ミクロンのシリカキャピラリーで液滴イオンを発生させて平坦な試料に照射し、1つ1つの液滴イオンが試料表面に衝突したときの衝突痕を原子間力顕微鏡で観測した。5ミクロンのキャピラリーでは衝突痕クレータの直径が50nm以下と小さく価数も数10程度と低いものであったが、10や15ミクロンでは直径が50から200nm程度の衝突痕クレータが観測され価数も数100から数1000と高いことがわかった。これらの結果から液滴イオンのサイズや価数はエレクトロスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径に大きく依存することがわかった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

2022年度は、液滴イオンを発生させるソース部に用いるシリカキャピラリーの先端内径を5、10、15ミクロンと変えたときに、液滴イオンのサイズや電荷がキャピラリーの先端内径にどのように依存するかについて詳細に調査した。その手段として先端内径の異なるシリカキャピラリーに水溶液を流しつつ一定の高電圧を印加して液滴イオンを発生させ、その液滴イオンビームを平坦なポリマー試料に一定のドーズ量で照射し、1つ1つの液滴イオンが試料表面に衝突したときの衝突痕の形状や数を原子間力顕微鏡で観測した。その結果を解析すると、5ミクロンのキャピラリーで発生する液滴イオンのサイズは数10nm以下と小さく価数も数10程度と低いことがわかり、一方10や15ミクロンのキャピラリーでは液滴のサイズが数10nm以上と大きく価数も数100から数1000と高いことが判明した。これらの研究結果から、液滴イオンのサイズや価数はエレクトロスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径に大きく依存することがわかり、VEDIビームをTOF-SIMSで有効に活用するための貴重な情報が得られたと考えられる。またパルスソース真空エレクトロスプレー液滴イオン銃の試作に向けたパーツ設計も順次進めていることから、おおむね当初の計画通りの研究開発を遂行できたと考えている。

今後の研究の推進方策

2023年度は、パルスソース真空エレクトロスプレー液滴イオン(P-VEDI)を飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)装置の一次ビームとして利用することを想定して試作装置の構築と性能調査を行う。以前の研究で開発したVEDI銃のイオン源を独自に設計・試作したときに培ったノウハウを生かし、小型でメンテナンスのしやすいP-VEDI銃を構築する。構築したP-VEDI銃については、まず大気圧下でパルスイオン源部の動作チェックを行って、100ns以下の短時間でも液滴イオンが発生することを確認したのち、真空下においてもパルスイオン源単独で液滴イオン発生テストを実施する。さらにはイオン源に設置した先端内径10ミクロンのシリカキャピラリーに100ns以下の短時間だけ高電圧パルスを印加して液滴イオンを発生させ、その高電圧パルスをスタート信号として液滴イオンの飛行時間測定を実施するとともに、真空での極短パルス液滴イオン発生メカニズムについても研究する。メカニズム解明に向けては、以前に金属針を用いるエレクトロスプレーである探針エレクトロスプレーにおける帯電液滴発生の瞬間を高輝度なパルスレーザによって可視化し、帯電液滴発生メカニズムの解明に携わった山梨大学のチェンリーチュイン准教授が研究分担者として協力する。

報告書

(2件)
  • 2022 実績報告書
  • 2021 実績報告書
  • 研究成果

    (17件)

すべて 2023 2022 2021 その他

すべて 雑誌論文 (5件) (うち国際共著 3件、 査読あり 5件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (11件) (うち国際学会 4件、 招待講演 1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] An Investigation of the Non-selective Etching of Synthetic Polymers by Electrospray Droplet Impact/Secondary Ion Mass Spectrometry (EDI/SIMS)2023

    • 著者名/発表者名
      Kenzo Hiraoka, Hiroyuki Kubota, Yuji Sakai, Satoshi Ninomiya, Stephanie Rankin-Turner
    • 雑誌名

      Mass Spectrometry

      巻: 12 号: 1 ページ: A0114-A0114

    • DOI

      10.5702/massspectrometry.A0114

    • ISSN
      2186-5116, 2187-137X
    • 年月日
      2023-01-31
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
  • [雑誌論文] Electrospray droplet impact/secondary ion mass spectrometry (EDI/SIMS) applied to the analysis of explosives2023

    • 著者名/発表者名
      Kenzo Hiraoka, Rio Takaishi, Satoshi Ninomiya, Stephanie Rankin-Turner
    • 雑誌名

      International Journal of Mass Spectrometry

      巻: 484 ページ: 116993-116993

    • DOI

      10.1016/j.ijms.2022.116993

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] 真空エレクトロスプレー液滴イオン衝撃でのスパッタ特性から見えてくる液滴イオンの様相2022

    • 著者名/発表者名
      二宮 啓、川瀬 幹大、常木 誠之助、チェン リーチュイン、平岡 賢三
    • 雑誌名

      Journal of Surface Analysis

      巻: 29 ページ: 90-96

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり
  • [雑誌論文] Positive and negative cluster ions of amino acids formed by electrospray droplet impact/secondary ion mass spectrometry (EDI/SIMS)2022

    • 著者名/発表者名
      Kenzo Hiraoka, Stephanie Rankin-Turner, Satoshi Ninomiya
    • 雑誌名

      International Journal of Mass Spectrometry

      巻: 480 ページ: 116895-116895

    • DOI

      10.1016/j.ijms.2022.116895

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] 真空エレクトロスプレー液滴イオンビームの現状と TOF-SIMSでの応用に向けた取組2021

    • 著者名/発表者名
      二宮啓、川瀬幹大、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 雑誌名

      Journal of Surface Analysis

      巻: 27 号: 2 ページ: 104-110

    • DOI

      10.1384/jsa.27.104

    • NAID

      40022503424

    • ISSN
      1341-1756, 1347-8400
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] サイズと価数が異なる液滴イオンによるスパッタ特性2023

    • 著者名/発表者名
      二宮啓、常木誠之助、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 学会等名
      2023年 第70回応用物理学会 春季学術講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] Fundamental properties of vacuum electrospray droplet ion beams produced by capillaries with different inner diameters2022

    • 著者名/発表者名
      Satoshi Ninomiya, Seinosuke Tsuneki, Lee Chuin Chen, Kenzo Hiraoka
    • 学会等名
      14th International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices’22 (ALC22)
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Mass spectrometry of peptide mixture solutions using a pulsed nano-electrospray ionization2022

    • 著者名/発表者名
      Yuhei Tanaka, Satoshi Ninomiya, Kenzo Hiraoka
    • 学会等名
      14th International Symposium on Atomic Level Characterizations for New Materials and Devices’22 (ALC22)
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] Properties of Vacuum Electrospray Droplet Ion Beams Produced by Capillaries with Different Inner Diameters2022

    • 著者名/発表者名
      Satoshi Ninomiya, Seinosuke Tsuneki, Lee Chuin Chen, Kenzo Hiraoka
    • 学会等名
      23rd International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS23)
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 真空エレクトロスプレー液滴イオンビームによるスパッタ体積とスプレー電圧の関係2022

    • 著者名/発表者名
      常木誠之助、二宮啓、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 学会等名
      2022年 第83回応用物理学会 秋季学術講演会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 帯電水滴衝撃イオン化法と熱脱離法によるアミノ酸クラスターイオンの測定2022

    • 著者名/発表者名
      二宮啓、平岡賢三
    • 学会等名
      第70回質量分析総合討論会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 真空エレクトロスプレー液滴イオン衝撃による衝突痕とスパッタ体積2022

    • 著者名/発表者名
      川瀬幹大、常木誠之助、チェンリーチュイン、平岡賢三、二宮 啓
    • 学会等名
      2022年 第69回応用物理学会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] 真空エレクトロスプレー液滴イオン衝撃でのスパッタ特性から見えてくる液滴イオンの様相2022

    • 著者名/発表者名
      二宮啓、川瀬幹大、常木誠之助、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 学会等名
      表面分析研究会 第57回研究会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] The Effect of Capillary Inner Diameter on Polystyrene Sputtering Produced by Vacuum Electrospray Droplet Ion Beams2021

    • 著者名/発表者名
      M. Kawase, S. Ninomiya, L.C. Chen and K. Hiraoka
    • 学会等名
      21st Scientific International Symposium on SIMS and Related Techniques Based on Ion-Solid Interactions (SISS-21)
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 内径の異なるキャピラリーから得られる真空エレクトロスプレー液滴イオンビームによるスパッタ体積2021

    • 著者名/発表者名
      川瀬幹大、二宮啓、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 学会等名
      2021年第82回応用物理学会秋季学術講演会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [学会発表] パルスナノエレクトロスプレーイオン化による混合試料の質量分析2021

    • 著者名/発表者名
      相模杜武、二宮啓、チェンリーチュイン、平岡賢三
    • 学会等名
      第69回質量分析総合討論会
    • 関連する報告書
      2021 実績報告書
  • [備考] 山梨大学教員情報

    • URL

      http://nerdb-re.yamanashi.ac.jp/Profiles/337/0033684/profile.html

    • 関連する報告書
      2021 実績報告書

URL: 

公開日: 2021-04-28   更新日: 2024-08-08  

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