| 研究課題/領域番号 |
23K22421
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| 補助金の研究課題番号 |
22H01150 (2022-2023)
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 基金 (2024)
補助金 (2022-2023) |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
小区分13020:半導体、光物性および原子物理関連
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
津田 健治 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (00241274)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2024年度)
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| 配分額 *注記 |
17,940千円 (直接経費: 13,800千円、間接経費: 4,140千円)
2024年度: 2,860千円 (直接経費: 2,200千円、間接経費: 660千円)
2023年度: 4,160千円 (直接経費: 3,200千円、間接経費: 960千円)
2022年度: 10,920千円 (直接経費: 8,400千円、間接経費: 2,520千円)
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| キーワード | ナノ電子プローブ / 収束電子回折法 / マルテンサイト相転移 / 局所結晶構造解析 / 格子歪マッピング / 収束電子回折 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
われわれがこれまで開発してきた、ナノ電子プローブを用いた収束電子回折による局所結晶構造・静電ポテンシャル分布解析法をさらに発展させ、合金のマルテンサイト相転移に適用する。特に、プレマルテンサイト領域で相転移の前駆現象として現れる複雑なナノドメイン構造について、個々のナノドメインの微小原子変位および格子歪、それらナノドメインの空間分布を初めて直接観察することに挑戦する。さらにその温度変化を詳細に調べ、相転移機構モデルの直接検証を行う。これにより、合金のマルテンサイト相転移の微視的機構の理解に新たな知見を加え、マルテンサイト相転移を利用する新規材料設計に寄与することを目指す。
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| 研究実績の概要 |
Peltier 冷却低温試料ホルダーを用いて温度コントロールを行い、 Ti50Ni47Fe3合金試料についてマルテンサイト相転移前後の温度で I 相と R相の CBED 図形を取得した。I相では、前駆現象に対応する散漫散乱が観察された。正確な入射方位コントロールを行うことにより、晶帯軸入射で-hh0系反射において動力学的消滅則を観測することに初めて成功した。
また、前年度より機能追加を行っているCBEDシミュレーションコードMBFITにより、種々の局所構造モデルを用いて動力学回折シミュレーションを行い、 試料深さ方向に積層した1次元横波変位局所構造モデルを用いてこの動力学的消滅則が良く再現できることを示した。
加えて、局所構造の空間分布評価のためSTEM-CBED (4D-STEM)実験を行った。ペルチェ冷却試料ホルダーを用いることで、これまでの液体窒素冷却ホルダーでは不可能であった、冷却時の長時間の温度安定性、試料ドリフト抑制を得ることが可能となり、相転移前後でのSTEM-CBEDデータを取得することに初めて成功した。得られたSTEM-CBEDデータを用いて、数十nm x 数十nm程度の領域で平均したCBED図形と、各プローブ位置のCBED図形との相関を評価した cross-correlation map と、各CBED図形の 2 回回転対称を評価した symmetry breaking index map を得た。その結果、I相に比べR相で局所構造の空間的揺らぎが増大していることを明らかにした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
前年度の進捗遅れの原因となっていた冷却チラー用の冷媒を入手して、二軸傾斜ペルチェ冷却トランスファー試料ホルダーによる冷却実験が可能となり、 これまでの液体窒素冷却ホルダーに比べて試料ドリフトを抑えた冷却条件が格段に長い時間得られるようになった。これにより、試料ドリフトを長時間抑える必要があるSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、TiNiFeの相転移前後の局所構造情報を初めて得ることに成功した。
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| 今後の研究の推進方策 |
引き続き、Ti-Ni-Fe合金に対してCBED法およびSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、種々の試料温度、特に高温側のプレマルテンサイト領域のナノドメインの局所構造解析に取り組む。また、CBED法およびSTEM-CBED法を適用してTi-Ni-Cu合金およびNi2MnGa合金におけるマルテンサイト相転移の局所構造解析を進める。
加えて、CBEDシミュレーションコードMBFITの機能追加を継続して行う、特に、実験と計算の比較による結晶構造パラメーター精密化のためのより効率的なアルゴリズムの導入に取り組む。
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