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大気圧プラズマCVD法によるシリカ膜のサブナノ細孔構造制御と超薄膜製膜技術の確立

研究課題

研究課題/領域番号 23K23119
補助金の研究課題番号 22H01851 (2022-2023)
研究種目

基盤研究(B)

配分区分基金 (2024)
補助金 (2022-2023)
応募区分一般
審査区分 小区分27010:移動現象および単位操作関連
研究機関広島大学

研究代表者

長澤 寛規  広島大学, 先進理工系科学研究科(工), 准教授 (30633937)

研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2026-03-31
研究課題ステータス 交付 (2024年度)
配分額 *注記
17,680千円 (直接経費: 13,600千円、間接経費: 4,080千円)
2025年度: 2,600千円 (直接経費: 2,000千円、間接経費: 600千円)
2024年度: 2,600千円 (直接経費: 2,000千円、間接経費: 600千円)
2023年度: 4,290千円 (直接経費: 3,300千円、間接経費: 990千円)
2022年度: 8,190千円 (直接経費: 6,300千円、間接経費: 1,890千円)
キーワード膜分離 / 多孔性シリカ膜 / 分子ふるい / プラズマCVD / 大気圧プラズマ / 大気圧プラズマCVD / シリカ膜 / 細孔径制御 / 化学気相蒸着法 / サブナノ構造制御 / 超薄膜 / ガス分離膜 / 分子ふるい膜 / ナノ構造制御
研究開始時の研究の概要

本研究は,分子ふるいシリカ膜を常温常圧で超高速に形成できる革新的製膜技術である大気圧プラズマCVDによる,シリカ膜構造の精密制御法の開発と分離系に応じたカスタムメイドな製膜を実現することを目指すものである。種々の反応条件が得られるシリカ膜の微細孔構造に及ぼす影響を系統的に明らかにすることで,細孔径制御技術を確立するとともに,膜形成とエッチングの動的平衡を利用した超薄膜製膜を可能とすることで,分離系に応じたシリカ膜の設計を可能とする。

研究実績の概要

大気圧プラズマCVDは,分子ふるいシリカ膜を常温常圧で超高速に形成できる革新的製膜技術である。本研究では,大気圧プラズマCVDによるシリカ膜構造の精密制御を実現し,分離系に応じたカスタムメイドな製膜を可能とすることを目的とする。具体的には,膜構造や透過特性を定量的に制御し得る製膜条件を明らかにするとともに,10 nmレベルの超薄膜製膜技術を開発することで,大気圧プラズマCVDによる膜構造制御の工学基盤を構築する。
2023年度は,2022年度に確立した構造制御技術で様々な構造のシリカ膜を作製し,気体透過および浸透気化によって詳細に評価した。まず,気体透過特性を評価し,得られた結果を修正gas-translationモデルに基づいて解析することで,それぞれの膜の細孔径を決定した。その結果,大気圧プラズマCVDによって,シリカ膜の細孔径を0.35 nmから0.6 nmの範囲で制御できることが明らかとなった。これらの膜について,水/アルコール系における浸透気化特性の評価を行った。浸透気化においても,細孔径が小さくなるほど選択性が向上する傾向がみられ,気体透過に比べて透過成分と膜との相互作用が強く働くと考えられる浸透気化においても,分子ふるいによる分離が可能であることが明らかとなった。また,液に浸漬した状態でも長期に安定であることも確認した。気体透過特性評価においては,製膜温度以上での膜の耐熱性の評価も行い,室温近傍で製膜したにも関わらず,500℃の高温まで分離性能を維持できる優れた耐熱性を有することも確認した。以上の結果より,大気圧プラズマCVDにより細孔径を制御したシリカ膜は,気体分離や浸透気化分離などの多様分離系において分子ふるい膜として適用可能であることが明らかとなった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本研究の目的である大気圧プラズマCVDシリカ膜の多様な分離系への応用可能性の検証について,気体分離及び浸透気化で評価し,いずれの系においても分子ふるいによる分離が有効に機能することを確認できたため。

今後の研究の推進方策

2024年度以降は,構造制御のさらなる高度化に向けてた検討を進める。本年度は,膜透過特性の評価に注力したため,今後は放電ガス組成や電源周波数などのプラズマ発生条件が膜構造や透過特性に及ぼす影響を詳細に検討することで,より高精度な構造制御を可能とする計画である。また,これまでは分離活性層のみに着目して検討を進めてきたが,大気圧プラズマCVDによる製膜の足場となる,支持体表面のナノポーラス層の最適化についても取り組む計画である。現在用いている酸化物系のナノポーラス層に加えて,秋季無機ハイブリッド系のナノポーラス層への製膜も検討し,製膜足場の構造が大気圧プラズマCVDによる膜形成に及ぼす影響を評価し,より好適な支持体構造を見出したいと考えている。

報告書

(2件)
  • 2023 実績報告書
  • 2022 実績報告書
  • 研究成果

    (5件)

すべて 2023 2022

すべて 学会発表 (5件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件)

  • [学会発表] Direct型大気圧プラズマCVDにより構造制御したシリカ膜のガス透過および浸透気化特性2023

    • 著者名/発表者名
      鴨川陽輔,長澤寛規,森山教洋,金指 正言,都留 稔了
    • 学会等名
      化学工学会第54回秋季大会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] Gas permeation property of silica membranes fabricated by atmospheric-pressure plasma-enhanced CVD: Effect of precursor species and their concentration2023

    • 著者名/発表者名
      Y. Kamogawa,H. Nagasawa,M. Kanezashi,T. Tsuru
    • 学会等名
      The 13th International Congress on Membranes and Membrane Processes
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 招待講演
  • [学会発表] Low-temperature synthesis of silica-based molecular sieve membranes by atmospheric-pressure plasma-enhanced CVD2022

    • 著者名/発表者名
      Hiroki Nagasawa, Mitsugu Kawasaki, Takuji Noborio Masakoto Kanezashi, Toshinori Tsuru
    • 学会等名
      15th International Conference on Catalysis in Membrane Reactors
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 製膜温度を制御した大気合うプラズマジェットCVDによる高透過選択シリカ膜の開発2022

    • 著者名/発表者名
      波村龍人,長澤寛規,金指 正言,都留 稔了
    • 学会等名
      日本膜学会第44年会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 製膜温度を変えた大気圧プラズマCVDシリカ膜の気体透過特性2022

    • 著者名/発表者名
      波村龍人,長澤寛規,金指 正言,都留 稔了
    • 学会等名
      分離技術会年会2022
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書

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公開日: 2022-04-19   更新日: 2024-12-25  

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