| 研究課題/領域番号 |
23K23412
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| 補助金の研究課題番号 |
22H02144 (2022-2023)
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 基金 (2024)
補助金 (2022-2023) |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
小区分35020:高分子材料関連
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| 研究機関 | 一般財団法人生産開発科学研究所 |
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研究代表者 |
池田 裕子 一般財団法人生産開発科学研究所, その他部局等, 研究員 (10202904)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2027-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2024年度)
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| 配分額 *注記 |
17,290千円 (直接経費: 13,300千円、間接経費: 3,990千円)
2026年度: 2,470千円 (直接経費: 1,900千円、間接経費: 570千円)
2025年度: 2,990千円 (直接経費: 2,300千円、間接経費: 690千円)
2024年度: 2,600千円 (直接経費: 2,000千円、間接経費: 600千円)
2023年度: 4,290千円 (直接経費: 3,300千円、間接経費: 990千円)
2022年度: 4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円)
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| キーワード | ゴム科学 / 加硫 / 網目構造 / 力学物性 / 新学理 / 伸長結晶化 / ゴム弾性 / 加硫反応機構 / 均一網目 / 不均一網目 / 自由体積 / 網目制御 / 物性制御 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
ゴム材料にとって最も重要な「加硫」に関して新たなゴム科学の学理を構築する。つまり、加硫試薬が三次網目形成だけでなく、ゴム網目の不均一構造を制御する働きがあることに基づいて「加硫による網目制御と物性制御の確立」に挑戦する。そして、1970年代に成熟して技術のプラトー領域に入り、その後大きな技術革新が生まれなかった加硫技術のパラダイムシフトに有用な知見を得る。成果は地球環境維持に役立つ材料科学の進歩につながると期待される。
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| 研究実績の概要 |
網目均一性の高い加硫イソプレンゴムの配向ダイナミクスと力学物性の相関について、ナノスケールの構造変化からマクロな引張特性の支配因子を抽出するために、原子間力顕微鏡によるヤングモジュラスマッピング測定と時間領域核磁気共鳴分析から得た拘束点間分子量とその分布の影響を考慮して、網目理論との比較探究を継続した。また、この加硫ゴムの力学物性に大きく影響するジスルフィド架橋形成の反応機構を理論計算とフーリエ変換赤外吸収スペクトル分析、シンクロトロン放射光亜鉛K殻Ｘ線吸収微細構造測定により探究し明らかにした。
次に、酸化亜鉛を活性化剤として作製した不均一性の高い硫黄架橋イソプレンゴム網目に関して、そのシンクロトロン放射光による時分割広角Ｘ線回折/引張試験同時測定で得られたデータ解析を、結晶指標と配向したアモルファス指標、相対的結晶サイズ、結晶の数、配向度の定量分析により行い、変形挙動を網目構造と相関させて探究した。そして、繰り返し引張試験、動的粘弾性試験等により、この網目不均一性の高い加硫イソプレンゴムのマクロな力学物性を特性化した。特に、不均一網目形成の主要因である酸化亜鉛近傍の加硫反応機構を計算科学と化学実験結果に基づいて詳細に探究し、硫黄架橋の化学反応から不均一ゴム網目の特徴を裏付けることに成功した。これは、原子間力顕微鏡観察による位相像測定結果と共に不均一網目の配向ダイナミクスと力学物性の支配因子を明らかにする上で非常に有用な知見となった。
加硫天然ゴムの特性化については、先ず、天然ゴムに含まれる多種の脂肪酸の加硫に及ぼす影響をモデル試料により探究した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
２０２３年度計画にそって、ステアリン酸亜鉛を活性化剤として硫黄架橋した網目均一性の高い加硫イソプレンゴムに関して配向ダイナミクスと力学物性の相関探究が進んでいる段階にあるから。また、この加硫ゴムの物性に大きく影響するジスルフィド架橋型の硫黄架橋反応機構を明らかにすることができたから。
さらに、酸化亜鉛を活性化剤として硫黄架橋した加硫イソプレンゴムに関して、その不均一性ゴム網目の配向ダイナミクスと力学物性の相関を探究するための測定データ分析とマクロな力学物性の評価が終了し、計画通り考察を深化している段階にあるから。そして、それらの結果を原子間力顕微鏡観察と二重量子核磁気共鳴法時間領域核磁気共鳴測定により評価した不均一網目構造の特徴と相関させて探究することができたから。特に、不均一網目形成の主要因である酸化亜鉛近傍の加硫反応機構を計算科学と化学実験結果に基づいて詳細に探究して硫黄架橋の化学反応から不均一ゴム網目の特徴を裏付ける網目ドメインの特性化に成功し、研究の進展に非常に有用な知見を得ることができたから。
そして、天然ゴムに含まれる多種の脂肪酸の加硫に及ぼす影響も相補的に明らかにすることができたから。
このように、おおむね計画通りに進行し、困難を極めた網目ドメイン形成の硫黄反応機構解明にも目途が付いたことから（２）と判断した。
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| 今後の研究の推進方策 |
不均一ゴム網目の配向ダイナミクスと力学物性の支配因子の解明を掘り下げて行う。つまり、時分割広角Ｘ線回折/引張試験同時測定結果と繰り返し引張試験、動的粘弾性試験のマクロな力学特性を基にしてゴム材料の高強度化に及ぼす不均一性の高い網目の作用機構を解明する。原子間力顕微鏡によるヤングモジュラスマッピング測定結果から示唆される網目モルフォロジーや網目ドメインで形成される硫黄架橋のスルフィド結合様式の特徴も明らかにして考察する。不均一ゴム網目構造と物性の相関に関する学理の普遍化については、網目理論に基づき探究を進める。そこでは、網目ドメイン形成に至る酸化亜鉛表面近傍での硫黄架橋反応機構が重要となるため、非常に複雑なこれまでの研究結果を体系的にまとめる。そして、メカノケミカル反応の観点も入れた理論計算を行い、その結果も合わせて実験結果と比較検討し、世界初となる酸化亜鉛によるゴムの硫黄架橋の新規反応機構を提出する。
なお、均一ゴム網目の配向ダイナミクスと力学物性の支配因子の解明については本研究当初より行っているが、引き続き、その特徴を明らかにする。特に、ゴム材料の熱特性や耐久性等に大きく影響するジスルフィド型結合様式の架橋形成反応機構や多種の脂肪酸の加硫に及ぼす影響についてまとめる。また、ゴムの硫黄架橋で形成されるS-C結合の同定ついて研究を始める。
そして、ゴム弾性理論に基づいて均一ゴム網目と不均一ゴム網目の配向ダイナミクスと力学物性の支配因子の比較検討を本年度後半には開始する。研究期間５年間の後半に入る本年度は、できる限り多くの研究結果をまとめ、国際学術雑誌への論文投稿を中心に成果の発信に向けて活動する。
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