| 研究課題/領域番号 |
23K23439
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| 補助金の研究課題番号 |
22H02171 (2022-2023)
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| 研究種目 |
基盤研究(B)
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| 配分区分 | 基金 (2024)
補助金 (2022-2023) |
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| 応募区分 | 一般 |
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| 審査区分 |
小区分36010:無機物質および無機材料化学関連
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| 研究機関 | 東京都市大学 |
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研究代表者 |
藤間 卓也 東京都市大学, 理工学部, 教授 (40392097)
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| 研究分担者 |
井上 博之 東京大学, 生産技術研究所, 教授 (10193608)
高橋 弘毅 東京都市大学, デザイン・データ科学部, 教授 (40419693)
藤田 博之 東京都市大学, 付置研究所, 教授 (90134642)
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| 研究期間 (年度) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2024年度)
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| 配分額 *注記 |
17,680千円 (直接経費: 13,600千円、間接経費: 4,080千円)
2024年度: 3,380千円 (直接経費: 2,600千円、間接経費: 780千円)
2023年度: 5,200千円 (直接経費: 4,000千円、間接経費: 1,200千円)
2022年度: 9,100千円 (直接経費: 7,000千円、間接経費: 2,100千円)
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| キーワード | ガラス / パーコレーションチャネル / 階層性ナノ多孔層ガラス / in-situ観察 / パーコレーション・チャネル / 多孔質形成 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
本研究は、無機ガラス分野において立証が待たれているミクロ構造「パーコレーション・チャネル」の存在を実験的に証明することを目的とする。このチャネルは、ガラス内部においてI・II属原子が１次元的に分布する構造として理論的には確立されている。一方、研究代表者が近年独自に実現した階層性ナノ多孔層(HNL)ガラスの自発的構造形成素過程は、このチャネル内原子のイオン化・溶出が担っている事が示唆されている。そこで本研究では、MEMSによる液中セルと透過型電子顕微鏡(TEM)を組合せてHNL形成素過程のin-situ観察を行うことにより、パーコレーション・チャネルを実空間観察する。
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| 研究実績の概要 |
本課題初年度では、液体セルを用いてHNLの構造形成を観察するにあたり、現設計の液体セルをまず用いるため、その耐用温度域においてHNL形成現象が進行する組成のガラスを検討した。市販のソーダ石灰ガラスやホウケイ酸塩ガラスでは処理温度が高く、処理時間も長いため、液体セルが気密を維持できず、TEM内で破裂する危険性がある。そこで、ガラスを原料から溶融・急冷して自作することで組成を制御し、低温でHNL形成するガラス組成を複数見出し、数時間で数百nmのHNL構造が形成されることをSEM等を用いて確認した。
また、新設計にて液体セルに組み込むイオンメータについては、初年度は実装するより大きいサイズにて測定精度や温度による影響について検討を進めた。その結果、温度や溶出元素の影響、特に液体pHによってイオン濃度の測定値が変動することと、これに対する補正方法を明らかにした。
ビッグデータを用いた解析については、HNLの空孔分布解析に向けて、さまざまな条件で形成したHNL構造のSEM画像を用いて機械学習を進めている。併せて、解析精度を向上させるべく、解析アルゴリズムの最適化を行った。しかし、SEM画像の中には、HNL構造の断面が表面に対して垂直に出ていないものも含まれており、これが解析精度の向上を阻害する要因になりうることが分かった。したがって、従来の力学的なサンプル分割による断面ではなく、イオンミリングなどによる高精度に断面加工された試料の観察画像を併用する検討を始めた。
コンピュータシミュレーションについては、TEMでin-situ観察を行う組成について、パーコレーション・チャネルを計算空間上で描出できるよう、大規模な原子数で計算を行うシステムを構築した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
当初計画では東大が保有するSTEMを用いる予定であったが、課題申請から採択までの間に当該機の廃棄が決定してしまったため、これを東京都市大学で譲り受け、移設しようと試みた。しかしこれが実現できず、都市大が持つTEMを用いる方針へと転換した。これに伴い、液体セルをTEM鏡筒内に挿入・保持する電極接点付きのホルダーが新たに必要となったため、これを特注品として入手したが、入手までに1年を要した。
このため、液体セルを用いたin-situ観察については初年度は実施することができなかったが、液体セルを用いた観察に備えて、現設計の液体セルの耐用温度でHNL形成が進行するガラス組成の検討を行い、複数の適した組成を見出した。また、液体セルに新たに組み込むイオンメータについては、マクロサイズにおける検討を進めることで測定精度の向上要素などを明らかにしてきた。また、解析については、HNLの空孔分布解析に向けた大規模データの機械学習を進めており、コンピュータシミュレーションについても、大規模な原子数で計算を行うシステムを構築している。
また全体的な研究計画の遅延要因として、コロナ禍に伴う学生の大学入構制限、物品の供給不足による納期の延長なども大いに影響している。
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| 今後の研究の推進方策 |
本課題第2年度である2023年度は、初年度に引き続き各研究者が本課題を遂行するための基盤の確立をさらに進めるとともに、研究者間の成果の融合を開始する。研究代表者（藤間）は、新たに作製したTEM用セルホルダーを用いて、様々な組成のガラスについてHNL構造形成過程のTEMによるin-situ観察を進めていく。特に、透過像中におけるパーコレーション ・チャネルの重なりを最小限にとどめ、その1本1本の描像を得るよう、試料薄片の厚みやTEM側の観察条件を調整していく。
一方、研究分担者(藤田)は、既に開発済みであるMEMS液体セルに対し、イオンメーターを新たに組み込む開発を引き続き継続して行う。研究分担者(井上)は、研究代表者の実験結果を理論的に検証するべく、計算機シミュレーションを用いてガラスの分子結合構造を再現するシステムの精度を向上させるとともに、研究代表者が新たに用いている組成について、理論的ミクロ構造情報の算出を目指す。 研究分担者(髙橋)は、研究代表者の観察によるTEM画像からHNLやパーコレーションチャネルの空孔径など特性長の抽出精度を向上するべく、画像認識AIプログラムの改良開発を行う。
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