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戦略資源の高度循環利用に向けたリチウムイオン二次電池の分離回収プロセス開発

研究課題

研究課題/領域番号 23K25039
補助金の研究課題番号 22H03785 (2022-2023)
研究種目

基盤研究(B)

配分区分基金 (2024)
補助金 (2022-2023)
応募区分一般
審査区分 小区分64030:環境材料およびリサイクル技術関連
研究機関国立研究開発法人産業技術総合研究所

研究代表者

粕谷 亮  国立研究開発法人産業技術総合研究所, エネルギー・環境領域, 主任研究員 (50509734)

研究分担者 葛原 俊介  仙台高等専門学校, 総合工学科, 准教授 (60604494)
寺門 修  函館工業高等専門学校, 物質環境工学科, 准教授 (90402487)
堀 久男  神奈川大学, 理学部, 教授 (50357951)
研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2025-03-31
研究課題ステータス 交付 (2024年度)
配分額 *注記
17,550千円 (直接経費: 13,500千円、間接経費: 4,050千円)
2024年度: 4,550千円 (直接経費: 3,500千円、間接経費: 1,050千円)
2023年度: 4,550千円 (直接経費: 3,500千円、間接経費: 1,050千円)
2022年度: 8,450千円 (直接経費: 6,500千円、間接経費: 1,950千円)
キーワードリサイクル / 結着剤 / バインダー / フッ素ポリマー / ポリフッ化ビニリデン / レアメタル / LIB / 正極材
研究開始時の研究の概要

欧州において、リチウムイオン二次電池(LIB)等の蓄電池から各種金属の水平リサイクルを義務づけることが決定した。製錬を基盤とする回収技術では、特にリチウムの回収が困難という問題がある一方、我々が提案している、炭素等の還元剤を用いる手法(炭素還元法)ではリチウム等金属の回収が可能となる。最近、結着剤(ポリフッ化ビニリデン等)や集電体(アルミニウム箔)が共存していると、炭素還元法においても回収が阻害されることがわかってきた。本研究では、この結着剤を溶媒を用いて除去し、集電体から正極活物質を剥離した上で各種金属を回収する。

研究実績の概要

前年度の研究の結果、リチウムイオン二次電池(LIB)用正極シートから正極活物質を剥離可能な有機溶媒を複数見つけ出すことができた。そこで今年度は、剥離・回収した正極活物質を炭素ないし水素により還元処理した後の水浸出液からリチウムを回収、精製する想定で、浸出液モデル(フッ化リチウム水溶液)からのフッ素除去について検討した。フッ素固定化剤として水酸化カルシウムを浸出液モデルに添加、撹拌することにより、液中のフッ化物イオンがフッ化カルシウムとして沈殿し、減圧濾過により除去できる。カルシウム塩の添加量や撹拌時間といった条件を最適化することにより、約96%ものフッ素を除去することに成功した。また、フッ素除去後のリチウム含有液にCO2を通気しながら蒸発乾固させることでリチウムイオンは炭酸リチウムに変換され、その純度は最高で98%超にも達したことなどがわかった。炭酸リチウムの高純度化には浸出液のリチウム濃度が高い方が適している。そのため、浸出に用いる溶媒量を最小限にするか、または浸出後に濃縮操作を行うことが望ましいと考えられる。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

前年度、正極材シートから活物質を剥離可能な有機溶媒を見出すことができたことから、今年度は正極活物質の浸出液モデルを用いてリチウム塩の回収について検討した。その結果、フッ化物イオンを一定濃度含む溶液からであっても、カルシウム塩の添加により高純度のリチウム塩を回収できることがわかった。

今後の研究の推進方策

最終年度は実廃材を用いた試験を行う予定であり、既にノートPCから回収した正極材(コバルト系正極活物質を含む)を準備済である。また、回収されるリチウム塩の純度をさらに高めるべく、フッ化物イオンを吸着可能な材料についても探索を進める。

報告書

(2件)
  • 2023 実績報告書
  • 2022 実績報告書
  • 研究成果

    (15件)

すべて 2024 2023 2022

すべて 雑誌論文 (4件) 学会発表 (11件) (うち国際学会 1件)

  • [雑誌論文] 炭素還元法による正極活物質からのリチウム回収2023

    • 著者名/発表者名
      葛原 俊介、寺門 修、粕谷 亮
    • 雑誌名

      車載テクノロジー

      巻: 10 ページ: 13-15

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [雑誌論文] リチウムイオン二次電池用の正極材および正極活物質からのリチウム回収2022

    • 著者名/発表者名
      葛原 俊介、寺門 修、粕谷 亮
    • 雑誌名

      分離技術

      巻: 52 ページ: 208-211

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [雑誌論文] リチウムの高効率リサイクル2022

    • 著者名/発表者名
      粕谷 亮、葛原 俊介、寺門 修
    • 雑誌名

      化学(化学同人)

      巻: 78 ページ: 33-35

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [雑誌論文] 炭素還元法によるリチウムイオン二次電池からの有価金属回収2022

    • 著者名/発表者名
      粕谷 亮、葛原 俊介、寺門 修
    • 雑誌名

      JOURNAL OF THE SOCIETY OF INORGANIC MATERIALS, JAPAN

      巻: 29 ページ: 397-402

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 合成樹脂の熱分解によるLIB正極活物質からのLi回収およびハロゲン分離2024

    • 著者名/発表者名
      藤原 一貴、葛原 俊介
    • 学会等名
      第15回廃棄物資源循環学会東北支部&第11回日本水環境学会東北支部合同研究発表会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 合成樹脂の熱分解反応を利用したLiCoO2からのLi回収2023

    • 著者名/発表者名
      葛原 俊介、藤原 一貴、伊藤 海晴、寺門 修、粕谷 亮
    • 学会等名
      第72回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 石灰スラッジの混合焼成によるフッ素樹脂のフッ素固定2023

    • 著者名/発表者名
      近藤 彩梨、永峰 史琉、葛原 俊介、細谷 夏樹、粕谷 亮、寺門 修
    • 学会等名
      第72回高分子討論会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 使用済みLIBからの有価金属回収2023

    • 著者名/発表者名
      粕谷 亮、鈴木 智也、成田 弘一
    • 学会等名
      産業技術支援フェア in KANSAI
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 炭酸Li精製に向けたF除去方法の検討2023

    • 著者名/発表者名
      伊藤 海晴、葛原 俊介、寺門 修、細谷 夏樹、粕谷 亮
    • 学会等名
      2023年度資源・素材関係学協会秋季大会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] 合成樹脂の熱分解における複合酸化物のハロゲン化反応2023

    • 著者名/発表者名
      藤原 一貴、伊藤 海晴、葛原 俊介、寺門 修、細谷 夏樹、林 英男、粕谷 亮
    • 学会等名
      2023 ハロゲン利用ミニシンポジウム -第15回臭素化学懇話会年会in高知-
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] Effect of aluminum removal on the recovery of lithium from spent lithium-ion batteries2022

    • 著者名/発表者名
      Shunsuke Kuzuhara, Osamu Terakado, Kazuki Fujiwara, Ryo Kasuya
    • 学会等名
      Sustainable Minerals '22
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] 廃LIBからのLi回収プロセス確立へ向けた焼成条件の検討2022

    • 著者名/発表者名
      五十嵐 綾花、葛原 俊介、寺門 修、粕谷 亮
    • 学会等名
      第33回廃棄物資源循環学会研究発表会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] プラスチック材を用いたLIB正極活物質からのLi回収2022

    • 著者名/発表者名
      藤原 一貴、葛原 俊介、寺門 修、粕谷 亮
    • 学会等名
      2022年度資源・素材関係学協会合同秋季大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] プラスチック材を用いたLiCoO2からのLi回収2022

    • 著者名/発表者名
      藤原 一貴、葛原 俊介、寺門 修、粕谷 亮
    • 学会等名
      第9回高分子学会グリーンケミストリー研究会シンポジウム/第23回プラスチックリサイクル化学研究会研究討論会 合同発表会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 石灰スラッジの混合焼成によるフッ素系樹脂のフッ素固定2022

    • 著者名/発表者名
      永峰 史琉、寺門 修、葛原 俊介、細谷 夏樹、粕谷 亮
    • 学会等名
      第28回高専シンポジウム in Yonago
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書

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公開日: 2022-04-19   更新日: 2024-12-25  

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