無共溶媒液相合成法によるモノリス状シリカ系光学材料の開発

• 研究課題/領域番号: 24350109
• 研究種目: 基盤研究(B)
• 配分区分: 一部基金
• 応募区分: 一般
• 研究分野: 無機工業材料
• 研究機関: 首都大学東京
• 研究代表者: 梶原 浩一 首都大学東京, 都市環境科学研究科, 准教授 (90293927)
• 連携研究者: 金村 聖志 首都大学東京, 都市環境科学研究科, 教授 (30169552)
• 研究期間 (年度): 2012-04-01 – 2016-03-31
• 研究課題ステータス: 完了 (2015年度)
• 配分額: 16,380千円 (直接経費: 12,600千円、間接経費: 3,780千円); 2015年度: 2,080千円 (直接経費: 1,600千円、間接経費: 480千円); 2014年度: 3,250千円 (直接経費: 2,500千円、間接経費: 750千円); 2013年度: 4,550千円 (直接経費: 3,500千円、間接経費: 1,050千円); 2012年度: 6,500千円 (直接経費: 5,000千円、間接経費: 1,500千円)
• キーワード: シリカ / シリカガラス / ポリシルセスキオキサン / 無共溶媒液相合成法 / 蛍光体 / ガラス / シルセスキオキサン / 無共溶媒法 / ポリシルセスキオキサン液体 / 無共溶媒液相合成 / モノリス状ガラス

研究成果の概要

シラン化合物をケイ素源とし、新規なモノリス状(塊状)シリカ系光学材料の合成とその基礎科学の探求を行った。共溶媒をはじめとする必須でない試薬の削減や合成経路の単純化、液相合成法の特徴を生かした構造の精密制御や準安定相の形成などに取り組みつつ、Rayleigh散乱のほとんどない紫外透明REPO4(RE: 希土類)ナノ結晶化ガラスおよびこれをベースとした高効率可視・紫外蛍光体、REイオンのクラスタ化したRE-Al共ドープシリカガラス、SiOH基を多量に含み親水的だが硬化しないポリシルセスキオキサン液体およびこれをベースとした紫外透明有機-無機ハイブリッドなどを開発した。

研究成果

• [雑誌論文] Synthesis of silanol-rich long-life polysilsesquioxane liquids by cosolvent-free hydrolytic polycondensation of organotrimethoxysilanes followed by aging (2016)
  • 著者名/発表者名: A. Sakuragi, Y. Igarashi, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 雑誌名: Dalton Trans. 巻: 45 号: 7 ページ: 3151-3157
  • DOI: 10.1039/c5dt04611d
  • 査読あり / 謝辞記載あり
• [雑誌論文] 光機能性シリカガラス前駆体用マクロ多孔質シリカゲルのゾル－ゲル合成 (2016)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一
  • 雑誌名: NEW GLASS 巻: 31 ページ: 7-11
  • 謝辞記載あり
• [雑誌論文] Deep-ultraviolet transparent monolithic sol–gel derived silica-REPO4 (RE = Y, La–Lu except Pm) glass-ceramics: characterization of crystal structure and ultraviolet absorption edge, and application to narrow-band UVB phosphors (2015)
  • 著者名/発表者名: S. Yamaguchi, K. Moriyama, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 雑誌名: J. Mater. Chem. C 巻: 3 号: 38 ページ: 9894-9901
  • DOI: 10.1039/c5tc01672j
  • 査読あり / 謝辞記載あり
• [雑誌論文] Cosolvent-Free Sol–Gel Synthesis and Optical Characterization of Silica Glasses Containing LaF₃ and (La,Er)F₃ Nanocrystals (2014)
  • 著者名/発表者名: K. Suzuki, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 雑誌名: Bulletin of the Chemical Society of Japan 巻: 87 号: 7 ページ: 765-772
  • DOI: 10.1246/bcsj.20140088
  • NAID: 130004059128
  • ISSN: 0009-2673, 1348-0634
  • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
• [雑誌論文] Highly transparent, bright green, sol-gel-derived monolithic silica-(Tb,Ce)PO4 glass-ceramic phosphors (2014)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara, S. Yamaguchi, K. Kaneko, K. Kanamura
  • 雑誌名: RSC Adv. 巻: 4 号: 51 ページ: 26692-26696
  • DOI: 10.1039/c4ra03559c
  • 査読あり / 謝辞記載あり
• [雑誌論文] Characteristic coordination structure around Nd ions in sol-gel-derived Nd-Al-codoped silica glasses (2014)
  • 著者名/発表者名: F. Funabiki, K. Kajihara, K. Kaneko, K. Kanamura, H. Hosono
  • 雑誌名: J. Chem. Phys. B 巻: 118 号: 29 ページ: 8792-8797
  • DOI: 10.1021/jp501264h
  • 査読あり / 謝辞記載あり
• [雑誌論文] Recent advances in sol-gel synthesis of monolithic silica and silica-based glasses (2013)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara
  • 雑誌名: J. Asian Ceram. Soc. 巻: 1 号: 2 ページ: 121-133
  • DOI: 10.1016/j.jascer.2013.04.002
  • 査読あり
• [雑誌論文] Thiol-Containing Polysilsesquioxane Liquid and Photocurable Sulfur-Containing Transparent Organic–Inorganic Hybrid Monoliths Obtained via Cosolvent-Free Hydrolytic Polycondensation (2013)
  • 著者名/発表者名: Y. Igarashi, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 雑誌名: Bulletin of the Chemical Society of Japan 巻: 86 号: 7 ページ: 880-883
  • DOI: 10.1246/bcsj.20130053
  • NAID: 10031183253
  • ISSN: 0009-2673, 1348-0634
  • 査読あり
• [雑誌論文] Cosolvent-free sol–gel synthesis of rare-earth and aluminum codoped monolithic silica glasses (2013)
  • 著者名/発表者名: K. Kaneko, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 雑誌名: Journal of the Ceramic Society of Japan 巻: 121 号: 1411 ページ: 299-302
  • DOI: 10.2109/jcersj2.121.299
  • NAID: 130004950822
  • ISSN: 1348-6535, 1882-0743
  • 査読あり
• [雑誌論文] Synthesis of monolithic deep-ultraviolet-transparent polysilsesquioxaneglasses from organotrimethoxysilane-water binary system (2012)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara, A. Sakuragi, Y. Igarashi, K. Kanamura
  • 雑誌名: RSC Adv. 巻: 2 号: 24 ページ: 8946-8948
  • DOI: 10.1039/c2ra21377j
  • 査読あり
• [雑誌論文] 相分離を伴う無共溶媒ソル・ゲル法による希土類イオン高濃度ドープシリカガラスの合成 (2012)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一
  • 雑誌名: 化学工業 巻: 63 ページ: 368-372
• [学会発表] Cosolvent-free sol–gel synthesis of monolithic silica glasses and highly-transparent silica–REPO4 glass-ceramics (2016)
  • 著者名/発表者名: Koichi Kajihara, Shiori Yamaguchi, Kiyoshi Kanamura
  • 学会等名: 11th International Symposium on SiO2, Advanced Dielectrics and Related Devices
  • 発表場所: Nice, France
  • 年月日: 2016-06-13
  • 国際学会
• [学会発表] ゾル-ゲル法によるシリカ-(Pr,Gd)PO4ナノ結晶化ガラスの紫外発光の希土類組成依存性 (2016)
  • 著者名/発表者名: 須田真優、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2016年年会
  • 発表場所: 早稲田大学西早稲田キャンパス、東京
  • 年月日: 2016-03-16
• [学会発表] 無共溶媒法で作製したポリシルセスキオキサンの性質に触媒が及ぼす影響 (2016)
  • 著者名/発表者名: 小又悠右、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2016年年会
  • 発表場所: 早稲田大学西早稲田キャンパス、東京
  • 年月日: 2016-03-16
• [学会発表] TEOS-水二成分系からの無共溶媒法によるシリカ薄膜の合成と液体NMR法による成膜溶液の評価 (2016)
  • 著者名/発表者名: 蛭田圭一、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2016年年会
  • 発表場所: 早稲田大学西早稲田キャンパス、東京
  • 年月日: 2016-03-16
• [学会発表] ゾル-ゲル法で作製したNd-Al 共ドープシリカガラスにおけるNd イオンの特徴的な配位環境 (2015)
  • 著者名/発表者名: 船曳富士、梶原浩一、金子健、金村聖志、細野秀雄
  • 学会等名: 第56回ガラスおよびフォトニクス材料討論会
  • 発表場所: ウインクあいち、名古屋
  • 年月日: 2015-11-13
• [学会発表] 無共溶媒ゾル-ゲル法によるシリカ-GdPO4 結晶化ガラスの紫外発光 (2015)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一、山口栞、森山健治、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第28回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 富山大学五福キャンパス、富山
  • 年月日: 2015-09-17
• [学会発表] ゾル-ゲル法によるシリカ-(Tb,Ce)PO4 系深紫外透明高効率緑色蛍光ガラス (2015)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一、山口栞、金子健、金村聖志
  • 学会等名: 第76回応用物理学会秋季学術講演会
  • 発表場所: 名古屋国際会議場、名古屋
  • 年月日: 2015-09-14
• [学会発表] Cosolvent-free synthesis of monolithic silica glasses and their application to transparent glass-ceramic phosphors (2015)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara, S. Yamaguchi, K. Kaneko, K. Kanamura
  • 学会等名: The 18th International Sol-Gel Conference
  • 発表場所: Kyoto, Japan
  • 年月日: 2015-09-07
  • 国際学会
• [学会発表] TEOS-水二成分系からの無共溶媒法によるシリカ薄膜の合成 (2015)
  • 著者名/発表者名: 蛭田圭一、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2015年年会
  • 発表場所: 岡山大学、岡山
  • 年月日: 2015-03-19
• [学会発表] Cosolvent-free sol-gel method for the synthesis of monolithic silicate functional optical materials (2015)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara
  • 学会等名: CNU-TMU Joint Seminar
  • 発表場所: Chungnam National University, Daejeon, Korea
  • 年月日: 2015-03-09
  • 招待講演
• [学会発表] 無共溶媒ゾル-ゲル法による高透明高効率緑色モノリス状シリカ-(Tb,Ce)PO4結晶化ガラス蛍光体 (2014)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一, 山口栞, 金子健, 金村聖志
  • 学会等名: 第55回ガラスおよびフォトニクス材料討論会
  • 発表場所: 東京工業大学、東京
  • 年月日: 2014-11-14
• [学会発表] 無共溶媒ゾル－ゲル法によるシリカ－希土類リン酸塩結晶化ガラスの結晶構造 (2014)
  • 著者名/発表者名: 山口栞、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 第24回無機リン化学討論会
  • 発表場所: 高知会館、高知
  • 年月日: 2014-09-25
• [学会発表] ゾル－ゲル法を用いた希土類オルトリン酸塩ナノ結晶含有シリカガラスの希土類組成依存性 (2014)
  • 著者名/発表者名: 山口栞、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第27回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 鹿児島大学、鹿児島
  • 年月日: 2014-09-09
• [学会発表] エチレンジアミン緩衝ゾル-ゲル法による希土類-アルミニウム共ドープシリカゲルおよびガラスの合成 (2014)
  • 著者名/発表者名: 森山健治、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第27回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 鹿児島大学、鹿児島
  • 年月日: 2014-09-09
• [学会発表] ソルーゲル法によるモノリス状TbP04ナノ結晶含有シリカガラスの合成と評価 (2013)
  • 著者名/発表者名: 山口杲、金子健、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2013年年会
  • 発表場所: 東京工業大学(東京都)
  • 年月日: 2013-03-19
• [学会発表] 無共溶媒法によって合成されたアルキルポリシルセスキオキサンの粘性にアルキル鎖長が及ぼす効果 (2013)
  • 著者名/発表者名: 福田祐子、櫻木新、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会2013年年会
  • 発表場所: 東京工業大学(東京都)
  • 年月日: 2013-03-18
• [学会発表] アミン緩衝法による希土類-アルミニウム共ドープシリカガラスの無共溶媒ソルーゲル合成 (2013)
  • 著者名/発表者名: 金子健、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 第51回セラミックス基礎科学討論会
  • 発表場所: 仙台国際センター(宮城県)
  • 年月日: 2013-01-10
• [学会発表] Ultraviolet optical absorption of thiol-modified polysilsesquioxane and organic-inorganic hybrids prepared by a cosolvent-free method (2013)
  • 著者名/発表者名: A. Sakuragi, Y. Fukuda, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 学会等名: 第51回セラミックス基礎科学討論会
  • 発表場所: 仙台国際センター(宮城県)
  • 年月日: 2013-01-09
• [学会発表] 無共溶媒法によるチオール基修飾ポリシルセスキオキサンおよび有機・無機ハイブリッドの紫外光吸収 (2012)
  • 著者名/発表者名: 五十嵐雄太、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 第52回ガラスおよびフォトニクス材料討論会
  • 発表場所: 北海道大学(北海道)
  • 年月日: 2012-10-26
• [学会発表] 無共溶媒液相法によるポリシルセスキオキサンガラスの合成 (2012)
  • 著者名/発表者名: 櫻木新、梶原浩一、金村聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第25回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 名古屋大学(愛知県)
  • 年月日: 2012-09-21
• [学会発表] Synthesis of monolithic rare-earth doped silica glasses by cosolvent-freesol-gel method accompanied by macroscopic phase separation (2012)
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara, S. Kuwatani, K.Kaneko, K. Kanamura
  • 学会等名: The 6th International Conference on the Scienceand Technology for Advanced Ceramics (STAC6)
  • 発表場所: メルパルク横浜(神奈川県)
  • 年月日: 2012-06-28
• [学会発表] シリカ系ガラスの評価と合成 (2012)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一
  • 学会等名: 平成24年度第1回GICプロセス・材料技術部会
  • 発表場所: 首都大学東京(東京都)(招待講演)
  • 年月日: 2012-05-08
• [学会発表] Synthesis of Polysilsesqioxane-based Amorphous Optical Materials via Cosolvent-free Hydrolytic Polycondensation of Organotrimethoxysilanes
  • 著者名/発表者名: K. Kajihara, A. Sakuragi, Y. Igarashi, K. Kanamura
  • 学会等名: The 7th International Conference on the Science and Technology for Advanced Ceramics
  • 発表場所: Yokohama, Japan
• [学会発表] 無共溶媒液相法によって合成したエチル基修飾ポリシルセスキオキサンガラスの物性
  • 著者名/発表者名: 櫻木 新、梶原 浩一、金村 聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第26回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 信州大学、長野
• [学会発表] 無共溶媒ゾル-ゲル法によるイッテルビウム-リン共ドープシリカガラスの合成と評価
  • 著者名/発表者名: 山口 栞、梶原 浩一、金村 聖志
  • 学会等名: 日本セラミックス協会第26回秋季シンポジウム
  • 発表場所: 信州大学、長野
• [学会発表] ゾル-ゲル法による希土類フッ化物ナノ結晶ドープシリカガラスの合成
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一、鈴木琴美、永山修平、金村聖志
  • 学会等名: 第54回ガラスおよびフォトニクス材料討論会
  • 発表場所: 産業技術総合研究所関西センター、大阪
• [学会発表] Viscosity of polyalkylsilsesquioxanes prepared from alkyltrimethoxysilane-water binary system
  • 著者名/発表者名: Y. Fukuda, A. Sakuragi, K. Kajihara, K. Kanamura
  • 学会等名: 第52回セラミックス基礎科学討論会
  • 発表場所: 愛知県産業労働センター、愛知
• [学会発表] 無共溶媒ゾル-ゲル法によるシリカ系材料の開発：光機能性シリカガラスとポリシルセスキオキサン
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一
  • 学会等名: 第31回無機材料に関する最近の研究成果発表会 －材料研究に新しい風を－(日本板硝子材料工学助成会)
  • 発表場所: 東海大学校友会館、東京
  • 招待講演
• [図書] ゾル-ゲル法の最新応用と展望, 新材料・新素材シリーズ, 野上正行(編) (2014)
  • 著者名/発表者名: 梶原浩一(分担執筆)
  • 総ページ数: 12
  • 出版者: シーエムシー出版
• [産業財産権] 蛍光ガラス (2015)
  • 発明者名: 梶原浩一、山口栞、森山健治、金村聖志
  • 権利者名: 梶原浩一、山口栞、森山健治、金村聖志
  • 産業財産権種類: 特許
  • 出願年月日: 2015-06-04
• [産業財産権] 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 (2013)
  • 発明者名: 梶原浩一、福田祐子、櫻木新、金村聖志
  • 権利者名: 首都大学東京
  • 産業財産権番号: 2013-023079
  • 出願年月日: 2013-02-08
• [産業財産権] ポリシルセスキオキサン液体及びポリシルセスキオキサンガラスならびにその製造方法 (2013)
  • 発明者名: 梶原浩一、櫻木新、五十嵐雄太、金村聖志
  • 権利者名: 首都大学東京
  • 産業財産権番号: 2013-024792
  • 出願年月日: 2013-02-12