生体由来高親水性化合物の超高性能分離のためのHPLC用カラムの開発

• 研究課題/領域番号: 26410151
• 研究種目: 基盤研究(C)
• 配分区分: 基金
• 応募区分: 一般
• 研究分野: 分析化学
• 研究機関: 京都工芸繊維大学
• 研究代表者: 池上 亨 京都工芸繊維大学, 分子化学系, 准教授 (20301252)
• 研究期間 (年度): 2014-04-01 – 2017-03-31
• 研究課題ステータス: 完了 (2016年度)
• 配分額: 4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円); 2016年度: 1,300千円 (直接経費: 1,000千円、間接経費: 300千円); 2015年度: 1,300千円 (直接経費: 1,000千円、間接経費: 300千円); 2014年度: 2,340千円 (直接経費: 1,800千円、間接経費: 540千円)
• キーワード: 親水性相互作用クロマトグラフィー / 液体クロマトグラフィー / キラル分離 / カラム充填剤 / 分離特性解析 / 新水性ポリマー / 重合修飾 / 分離性能 / 親水性ポリマー / シリカモノリス

研究成果の概要

高性能／高選択的な親水性相互作用（HILIC）型、イオン交換型、キラル分離型HPLC用カラムをモノリス型、粒子充填型について調製し、既存の粒子充填型カラムの性能限界を超えた高親水性化合物の分離媒体を開発した。 (1) シリカの表面修飾に用いる重合反応の反応条件とカラム性能の関係を精査し、最適な修飾条件を確立した (2)導入した高分子鎖の鎖長と分離性能の相関を検討した (3)カラムの理論段高４-１０ミクロン、理論段数３０万段を発生させるHILIC型カラムを調製し、メタボローム解析に応用した。(4) HILIC型,カチオン交換型、アニオン交換型、キラル分離能を併せ持つカラムを調製した。

研究成果

• [雑誌論文] Distinction of synthetic DL-α-tocopherol from natural vitamin E (D-α-tocopherol) by reversed-phase liquid chromatography. Enhanced selectivity of a polymeric C18 stationary phase at low temperature and/or at high pressure (2016)
  • 著者名/発表者名: Yui, Yuko; Miyazaki, Shota; Ma, Yan; Ohira, Masayoshi; Fiehn, Oliver; Ikegami, Tohru; McCalley, David V.; Tanaka, Nobuo
  • 雑誌名: Journal of Chromatography A 巻: 1450 ページ: 45-52
  • DOI: 10.1016/j.chroma.2016.04.076
  • 査読あり / 国際共著
• [雑誌論文] Recent Progress in Monolithic Silica Columns for High-Speed and High-Selectivity Separations (2016)
  • 著者名/発表者名: Tohru Ikegami, Nobuo Tanaka
  • 雑誌名: The Annual Review of Analytical Chemistry 巻: 9 号: 1 ページ: 1-26
  • DOI: 10.1146/annurev-anchem-071114-040102
  • 査読あり
• [雑誌論文] Immobilized β-cyclodextrin-based silica vs polymer monoliths for chiral nano liquid chromatographic separation of racemates (2015)
  • 著者名/発表者名: Ghanem, A., Ahmed, M., Ishii, H., Ikegami, T.
  • 雑誌名: Talanta 巻: 132 ページ: 301-314
  • DOI: 10.1016/j.talanta.2014.09.006
• [雑誌論文] Hydrophilic Interaction Chromatography Using Meter-scale Monolithic Silica Capillary Column for Proteomics LC-MS. (2014)
  • 著者名/発表者名: Horie K, Kamakura T, Ikegami T, Wakabayashi M, Kato T, Tanaka N, Ishihama Y.
  • 雑誌名: Anal Chem 巻: 86 号: 8 ページ: 3817-24
  • DOI: 10.1021/ac4038625
  • 査読あり
• [雑誌論文] Effect of pressure on the selectivity of polymeric C18 and C30 stationary phases in reversed-phase liquid chromatography. Increased separation of isomeric fatty acid methyl esters, triacylglycerols, and tocopherols at high pressure (2014)
  • 著者名/発表者名: Okusa, K., Iwasaki, Y., Kuroda, I., Miwa, S., Ohira, M., Nagai, T., Mizobe, H., Gotoh, N., Ikegami, T., McCalley, D.V., Tanaka, N.
  • 雑誌名: Journal of Chromatography A 巻: 1339 ページ: 86-95
  • DOI: 10.1016/j.chroma.2014.02.077
• [学会発表] Significant high retention and better selectivity of saccharides on a HILIC column, prepared by polymer-coating (2016)
  • 著者名/発表者名: Tohru Ikegami, Takahiro Wakabayashi
  • 学会等名: 31st International Symposium on Chromatography
  • 発表場所: Cork, Ireland
  • 年月日: 2016-08-28
  • 国際学会
• [学会発表] 親水性分子の光学分割能を実現するクロマトグラフィー分離媒体の発明 (2016)
  • 著者名/発表者名: 池上 亨
  • 学会等名: 平成28年度新技術説明会（JST）
  • 発表場所: 東京都
• [学会発表] テトラゾールメタクリルアミド修飾型 HILIC カラムの糖の分離特性の評価 (2015)
  • 著者名/発表者名: 若林 貴大、宮本 真敏、池上 亨
  • 学会等名: 第 26 回クロマトグラフィー科学会議
  • 発表場所: 九州大学（福岡市）
  • 年月日: 2015-11-11
• [学会発表] 糖 の 光 学分割のため の親水性相互作用クロマトグラフィ ー固定相の開発 (2015)
  • 著者名/発表者名: 池上 亨、上山 芳記、宮本 真敏
  • 学会等名: 第 26 回クロマトグラフィー科学会議
  • 発表場所: 九州大学（福岡市）
  • 年月日: 2015-11-11
• [学会発表] Drastic improvement of HILIC columns in terms of hydrophilicity by polymer-coating functionalization (2015)
  • 著者名/発表者名: Tohru Ikegami
  • 学会等名: HPLC2015
  • 発表場所: ジュネーブ（スイス）
  • 年月日: 2015-06-21
  • 国際学会
• [学会発表] Preparation and characterization of highly hydrophilic monolithic silica columns by on-column polymerization (2014)
  • 著者名/発表者名: Tohru Ikegami, Yuusuke Kawachi, Nobuo Tanaka
  • 学会等名: 30th International Symposium on Chromatography
  • 発表場所: ザルツブルク（オーストリア）
  • 年月日: 2014-09-14 – 2014-09-18
• [学会発表] Development and characterization of HILIC stationary phases modified with polymer possessing sugar moiety (2014)
  • 著者名/発表者名: Yoshiki Ueyama, Masatoshi Miyamoto, Tohru Ikegami
  • 学会等名: 30th International Symposium on Chromatography
  • 発表場所: ザルツブルク（オーストリア）
  • 年月日: 2014-09-14 – 2014-09-18
• [学会発表] Influence of surface coverage and molecular weight of polymer of HILIC phases modified with hydrophilic polymers, on the retention factor (2014)
  • 著者名/発表者名: Tomoyuki Okada, Masatoshi Miyamoto, Tohru Ikegami
  • 学会等名: 30th International Symposium on Chromatography
  • 発表場所: ザルツブルク（オーストリア）
  • 年月日: 2014-09-14 – 2014-09-18
• [学会発表] アクリルアミドの重合条件とそれを修飾したHILIC型固定相の分離特性との関係 (2014)
  • 著者名/発表者名: 池上 亨・伊東和輝・宮本真敏
  • 学会等名: 第21回 クロマトグラフィーシンポジウム
  • 発表場所: 名古屋
  • 年月日: 2014-06-04 – 2014-06-06
• [学会発表] グルコサミン修飾型HILICカラムの開発と特性評価 (2014)
  • 著者名/発表者名: 上山芳記・宮本真敏・池上 亨
  • 学会等名: 第21回 クロマトグラフィーシンポジウム
  • 発表場所: 名古屋
  • 年月日: 2014-06-04 – 2014-06-06
• [学会発表] テトラゾールメタクリルアミド修飾型HILICカラムの糖の分離特性の評価 (2014)
  • 著者名/発表者名: 若林貴大・宮本真敏・池上 亨
  • 学会等名: 第21回 クロマトグラフィーシンポジウム
  • 発表場所: 名古屋
  • 年月日: 2014-06-04 – 2014-06-06
• [産業財産権] Separation agent (2016)
  • 発明者名: 池上 亨、河内祐介、國澤研大
  • 権利者名: 京都工芸繊維大学 ダイセル化学工業
  • 産業財産権種類: 特許
  • 出願年月日: 2016-02-12
  • 外国
• [産業財産権] Separating agent for hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) (2014)
  • 発明者名: 池上 亨、河内佑介、國澤研大
  • 権利者名: 京都工芸繊維大学 ダイセル
  • 産業財産権種類: 特許
  • 出願年月日: 2014-07-08
  • 外国