| 研究課題/領域番号 |
59840014
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| 研究種目 |
試験研究
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
天然物有機化学
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| 研究機関 | 香川医科大学 |
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研究代表者 |
獅々堀 彊 香川医科大学, 医, 助教授 (10033870)
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| 研究期間 (年度) |
1984 – 1985
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| 研究課題ステータス |
完了 (1985年度)
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| 配分額 *注記 |
2,700千円 (直接経費: 2,700千円)
1985年度: 400千円 (直接経費: 400千円)
1984年度: 2,300千円 (直接経費: 2,300千円)
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| キーワード | クロマトグラフィー / 分離 / フタレート / アミノ酸 / シリカゲル |
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| 研究概要 |
天然由来あるいは合成による有機化合物の混合物を液体クロマト法で分離する場合に、従来から広く用いられている試料の導入と溶出を繰り返す方法では多大の時間を要し、かつ充填剤を有効に利用できないなどの理由から、連続的に混合物を分離する方法の開発が望まれている。クロマトグラフ法による連続分離の原理はMartinによって提唱されたが、その後、大きな発展はみられていない。
そこで本研究において、混合物を連続的に分離することができる液体クロマトグラフを設計し、試作した。この装置の構造的な特長は、通常のクロマトカラムに相当する部分がガラスとステンレスの円盤に挟まれたディスク状(厚さ2mm、直径270mm)になっており、この分離盤がモーターによって回転させられる点である。充填剤は分離盤の回転(1200rpm)による遠心力で充填される。溶離液は分離盤の中心にポンプで圧送され、充填剤層を周辺に向って流れる。また、混合物試料液は、中心から40mmの位置に静止している試料注入口から、充填剤層に連続的に注入され、溶出液は36個の画分に自動的に分画捕集される。シリカゲル-ODSを充填した本装置を用い、2rphの定回転下で、メタノール-水(19:1、流量8ml/min)を溶離液として、フタル酸ジ-2-エチルヘキシルとフタル酸ジブチルの混合物を各成分について60mg/hの速度で連続分離することができた。また、シリカゲルとヘキサン-酢酸エチル系を用いた場合には、この混合物を160mg/hの速度で連続分離が可能であった。また、親水性ポリビニルゲルと水系によるアミノ酸(フェニルアラニンとトリプトファン)混合物の連続分離では、2成分に完全に分離されることが示された。以上の結果から、本研究において試作した回転分離盤をもつ連続液体クロマトグラフは有機混合物の分離・分取に有用であることが明らかになった。
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