| 研究概要 |
マンガンノジュールの中温硫酸浸出プロセスの開発を目的とし、ノジュール処理量0.2Kg規模の硫酸浸出試験とNiを【Ni_3】【S_2】として回収する新しい硫化沈殿法の開発を中心に研究を行った。-40+60メッシュに粉砕したノジュール(CM-17,組成Cu0.25,Ni0.39,Co0.33,Fe11.7,Mn18.5wt%)0.2Kgを2N硫酸2lに加えかきまぜながら100〜103℃で4時間浸出した。細かい粒径のものでは活性シリカが溶出し、スラリー濃度が高いと反応器内の浸出液全体がゲル化し、浸出継続は不可能であった。またノジュールの炭酸塩のため発泡も激しかった。この2点を解決するため粒径を当初予定より大きくし、スラリー濃度も低下させた。その結果浸出時間は設計値の1時間より大巾に長くなった。しかし、Cu,NiおよびCoの浸出率はそれぞれ87,98,20%に達し、基礎試験のデータより少し大きかった。浸出液組成はCu0.22,Ni0.35,Co0.07,Fe5.57,Al1.06,Mn0.18,Ca1.06,Mg0.88,【Na^+】0.97,K0.15g/lであった。この溶液に深海底泥土(93.6%Ca【CO_3】)を少しずつ加え90℃でpH3.0まで中和し、Fe98,Al21%を除去できた。有価金属は共沈せず、沈殿物は瀘過しやすかった。中和脱鉄した溶液1lに90℃で屑鉄0.20gを加え、Cu75%を含む沈殿銅0.28gを得た。NiとCoは共沈しなかった。銅を回収した溶液から還元鉄粉と【H_2】Sにより【Ni_3】【S_2】を回収する研究を行った。ニッケルマットの主成分であり反応しやすい【Ni_3】【S_2】を溶液から回収する新技術を開発した。最適条件は85〜95℃、還元鉄粉量3[【Fe^0】]/[【Ni^(2+)】]。モル比1.25,【H_2】S流量0.9【l^2】・Ni【g^(-1)】・【h^(-1)】であり、ニッケル回収率は60分で99.5%に達した。【C_0】を90%以上回収するためには脱アルミ工程が必要であった。有価金属濃縮物を精鉱として国内に搬入する本プロセスの最適形態としては中温硫酸浸出-深海底泥土による脱鉄-屑鉄による銅のセメンテーション-泥土による脱アルミ-還元鉄粉と【H_2】Sによる【Ni_3】【S_2】・CoS混合硫化物取得の組合わせである。
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