| 研究課題/領域番号 |
59850135
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| 研究種目 |
試験研究
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
工業物理化学・複合材料
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
寺尾 武彦 京都大学, 理, 助教授 (50093274)
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| 研究期間 (年度) |
1984 – 1985
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| 研究課題ステータス |
完了 (1985年度)
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| 配分額 *注記 |
9,700千円 (直接経費: 9,700千円)
1985年度: 2,900千円 (直接経費: 2,900千円)
1984年度: 6,800千円 (直接経費: 6,800千円)
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| キーワード | 固体高分解能NMR / 二次元NMR |
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| 研究概要 |
1.円筒形ガスベアリング試料回転システム、回転軸のスイッチングシステム、温度変化CPMASプローブ、回転速度の安定化装置を含む固体高分解能二次元NMR装置を試作し、固体SASS二次元NMRの実行およびデータ処理のためのコンピュータープログラムを作製した。ローターの外径は10mmで容量は600μl、最高回転速度は5KHzである。回転軸のスイッチング速度は10°程度の角度に対し約50msである。
2.化学シフトSASS二次元NMRによる化学シフト異方性の分離測定法をβキノール-メタノール包接化合物に対して実行し、各【^(13)C】の化学シフトテンソルの値を決定した。得られたテンソル値は以前に単結晶で決定したものと極めて良い精度で一致し、この方法の有用性を確認した。
3.一般的な固体において2D-J二次元スペクトルを得る方法を開発し、βキノール-メタノール包接化合物、Pジメトキシベンゼンにおいて結合定数を測定した。
4.Dipolar Spinning side pa tternを解析し、化学シフトテンソルと双極子テンソルの間の方向の決定に役立つことを示した。
5.ギ酸カルシウムにおいて双極子SASS二次元NMRを実行し、CH結合距離を高精度に決定した。また、結合定数の値を求めるとともにその絶対符号が正であることを確認した。
6.βキノール-メタノール包接化合物、尿素-トランス-4-オクテン包接化合物、尿素-オクタン包接化合物、尿素-ヘプタン包接化合物において双極子SASS二次元NMRを実行し、包接されている分子の動的構造を明らかにした。
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