ポアー(孔)内外で分離機構の異なる新規樹脂の開発法の研究

• 研究課題/領域番号: 60460220
• 研究種目: 一般研究(B)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 物理系薬学
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 吉田 久信 広島大, 医学部, 教授 (80034031)
• 研究分担者: 和田 幾江 広島大学, 医学部, 助手 (60174421) ; 升島 努 広島大学, 医学部, 助教授 (10136054)
• 研究期間 (年度): 1985 – 1986
• 研究課題ステータス: 完了 (1986年度)
• 配分額: 7,700千円 (直接経費: 7,700千円); 1986年度: 2,000千円 (直接経費: 2,000千円); 1985年度: 5,700千円 (直接経費: 5,700千円)
• キーワード: 多孔性充填剤 / ポアー / 多分離機構充填剤 / 二相分配法 / 分子篩効果

研究概要

シリカゲル系樹脂でポアー(孔)内外で分離機構の異なる樹脂の合成法を開発する為のユニットプロセスの検討を行なった。
1)ポアーの保護法 ODS樹脂のように無極性の樹脂はトルエンでカラムをパッキング後、水溶液を送液するとき、ポアー内にトルエンが保持されポアー外は水溶液が流れ、例えばポアー外に苛性ソーダ溶液を送液しポアー外を中心とするODS基の加水分解が可能と考えられた。シリカ樹脂のように極性樹脂は逆に、ポアー内に水溶液が保持されポアー外には有機相を送液することが出来、例えば水溶液に塩を含ませ塩析効果によりアルキル化試薬を殆んど全て有機相に分配させて反応を進行させることが可能であった。
2)ODS樹脂の加水分解 ODS樹脂にカラム法で苛性ソーダ溶液を送液しアルカリ加水分解する時、ODS基と基材シリカとのシロキサン結合が優先的に加水分解され、1)と組み合わせる時、樹脂のポアー外を中心とするシラノール基の露出が可能と考えられた。
3)ジオール化反応 シラノール基にエポキシ基を導入後加水分解しジオール基に誘導するが、ODS樹脂と1)の組み合わせによりポアー外にジオール基を導入するためには特に注意点はなかったが、シリカ樹脂と1)の組み合わせによりポアー外にジオール基を導入するには、先ずモノマー試薬でポアー外部を完全にエポキシ化し、ついでポアー内をトルエン等の有機溶媒中でODS化などのアルキル化反応を行い、最後にポアー外のエポキシ基を酸加水分解によりジオール基に誘導することが重要であった。
4)ポアー外のODS基の作用 ポアー外の反応性シラノール基の5%程度がODS基に変換されるとこの樹脂は蛋白質に対して通常のODS樹脂と同様の性質を示し、特にポアー外の官能基は厳密に導入する必要があると考えられた。