| 研究課題/領域番号 |
61227011
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| 研究種目 |
特定研究
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究機関 | 山梨大学 |
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研究代表者 |
平岡 賢三 山梨大, 工学部, 助教授 (80107218)
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| 研究期間 (年度) |
1986
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| 研究課題ステータス |
完了 (1986年度)
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| 配分額 *注記 |
2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
1986年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
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| キーワード | 電界脱離 / 電界噴霧 / LC-MSインターフェイス / イオンの蒸発 |
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| 研究概要 |
本研究は、イオンの電界脱離機構を詳細に検討し、さらに電界脱離法をLC-MSのインターフェイスとして応用することを目的とする。
種々の電界質溶液の電界噴霧実験により、以下のような情報が得られた。(1)液体の流速が小さい場合、細いキャピラリーを用いることによって、安定に液体を電界噴霧できる。(2)対向流ガスを流すことで液体のジェット流が乱されることは殆どない。(3)正イオンの方が負イオンに比べてより安定に電界噴霧することができる。負イオン抽出の場合は、トンネル効果による電子放出のためにコロナ放電が生じ易い。対向流ガスに負性ガスを添加することで破壊電圧を上げることができる。(4)アセトニトリルやメタノールなどの極性溶媒では、正・負両イオンモードにおいて、放電破壊電圧がKに比べて高い。(5)対向流ガスを流すことにより、液相から気相へのイオンの抽出効率が増加する。(6)イオン濃度が低くなると(≦【10^(-4)】M)、液体中のイオンの気相への抽出効果は1に近づく。この事実は、電界脱離によるイオン抽出と、質量分析法を組み合わせることにより、液体中のイオンの高感度検出が可能なことを示唆する。
従来、オンラインLC-MSのインターフェイスとして、いくつかの方法が開発されているが、これらはいずれも、(1)原理的に高い検出感度が望めない、(2)イオン源や質量分析計を含む検出部の汚れが激しく、排気用ポンプの油がLCの移動相溶媒の混入で急速に劣化する、という共通の欠点をもつ。電界脱離を用いる方法は、原理的にこれらの欠点をほぼ完全に解消することができる。本法で最も重要な点は、加熱乾燥した対向流ガスを多量に流し、帯電した液滴を十分乾燥することにある。これにより、強いイオンシグナルを観測することが可能である。
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