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超長鎖nーパラフィンおよびその誘導体結晶の構造と物性の研究

研究課題

研究課題/領域番号 61430006
研究種目

一般研究(A)

配分区分補助金
研究分野 構造化学
研究機関大阪大学

研究代表者

千原 秀昭  大阪大学, 理学部, 教授 (50028073)

研究分担者 武田 定  大阪大学, 理学部, 助手 (00155011)
江口 太郎  大阪大学, 教養部, 助教授 (50107083)
中村 亘男  大阪大学, 理学部, 助教授 (70028166)
勝部 幸輝  大阪大学, 蛋白質研究所, 教授 (20032013)
村田 一郎  大阪大学, 理学部, 教授 (90028077)
研究期間 (年度) 1986 – 1988
研究課題ステータス 完了 (1988年度)
配分額 *注記
35,000千円 (直接経費: 35,000千円)
1988年度: 1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
1987年度: 6,000千円 (直接経費: 6,000千円)
1986年度: 28,000千円 (直接経費: 28,000千円)
キーワード核磁気共鳴 / 交叉分極 / マジック角回転 / スピン・格子緩和時間 / 超長鎖nーアルカン / 折り疊み構造 / 分子鎖の運動 / 折り疊構造 / 交又分極 / スピンー格子緩和時間 / 超長鎖パラフィン / 結晶構造 / 分子運動 / 交差緩和 / スピン-格子緩和時間
研究概要

高分子の結晶や生体関連物質において重要な分子鎖の折り疊み構造の出現の条件を見いだし、折り疊み機構を分子論的な立場から解明することを目的として、分子量が595の長鎖nーアルカン、平均分子量1214および2305の超長鎖nーアルカン、nーC_<50>H_<102>、平均分子量2094および3662のポリエチレングリコールについて、粉末X線回折、DSC、およびプロトンと炭素-13核の核磁気共鳴吸収の実験研究を行った。
核磁気共鳴装置は、英国オックスフォード社製の47テスラ超伝導磁石、今回製作したラジオ波ユニット、NMRプローブ、データ処理部(今回開発)から成る。NMRプローブとしては、^<13>C核については交叉分極/マジック角回転法による結晶の高分解能NMRスペクトルをとるため、米国ドーティ社製のプローブを導入し、プロトンについては実験室座標系および双極子場におけるスピン・格子緩和時間T_1、T_<1D>を測定するために温度可変プローブを製作した。
X線回折により上記のnーアルカン結晶ではふつうの斜方晶系のポリエチレンとおなじようにトランス型の分子が直線的に配列しており、結晶性は非常に高いことをたしかめた。DSCの実験からは、分子量1214、2305のもので、融液から徐冷により生成させた試料では、融点のすぐ低温側に新しい熱異常が現れるが、融液を急冷した場合にはこの異常が出ないことがわかった。この熱異常がでる試料の^<13>Cスペクトルには、非常に弱いが折り疊み分子に特徴的なピークが観測される。従って、これらの2つの試料では、徐冷によって折り疊み構造が実現すると考えられる。ポリエチレングリコールでは、DSCでは上と同様の熱異常が観測されたが、^<13>Cスペクトルは中心線の幅が広くて折り疊み構造の存在を確認できなかった。

報告書

(4件)
  • 1988 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1987 実績報告書
  • 1986 実績報告書
  • 研究成果

    (72件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (72件)

  • [文献書誌] H.Chihara;N.Nakamura: Orientational Disorder in Crystals. 6,1. (1987)

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  • [文献書誌] H.Ohki;N.Nakamura;H.Chihara: Ferroelectrics Lett.8(1). 19-23 (1987)

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  • [文献書誌] A.Kobayashi;Y.Yoshioka;N.Nakamura;H.Chihara: Z.Naturforsch.43a(1). 233-238 (1988)

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  • [文献書誌] N.Nakamura: Ferroelectrics. 78. 191-198 (1988)

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  • [文献書誌] T.Eguchi;H.Chihara: J.Magn.Resonance. 76. 143-148 (1988)

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  • [文献書誌] K.Saito;t.Atake;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.61(4). 679-688 (1988)

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  • [文献書誌] A.Inaba;T.Shirakami;H.Chihara: Chem.Phys.Lett.146(1,2). 63-66 (1988)

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  • [文献書誌] A.Inaba;H.Chihara: Can.J.Chem.66. 703-705 (1988)

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  • [文献書誌] T.Hasebe;N.Nakamura;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.61(5). 1803-1805 (1988)

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  • [文献書誌] N.Imaoka;S.Takeda;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.61(6). 1865-1872 (1988)

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  • [文献書誌] K.Saito;t.Atake;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.61(7). 2327-2336 (1988)

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  • [文献書誌] Y.Yoshioka;N.Nakamura;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.61(9). 3037-3041 (1988)

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  • [文献書誌] Y.N.Chihara;N.Nakamura;H.Chihara: Can.J.Chem.66. 1848-1852 (1988)

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  • [文献書誌] Y.Ueda;N.Nakamura;H.Chihara: J.Phys.Soc.Jpn. 57(11). 4063-4064 (1988)

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  • [文献書誌] T.Eguchi;M.Kishita;N.Nakamura;H.Chihara: J.Phys.Soc.Jpn. 57(12). 4375-4378 (1988)

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  • [文献書誌] H.Nakayama;T.Eguchi;N.Nakamura;H.Chihara;T.Nogami;K.Imamura;Y.Shirota: Bull.Chem.Soc.Jpn.62(2). 399-402 (1989)

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  • [文献書誌] T.Eguchi;N.Nakamura;K.Mano: Z.Naturforsch.in press.44a. (1989)

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  • [文献書誌] A.Inaba;H.Fujii;H.Chihara: J.Chem.Thermodynamics. (1989)

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  • [文献書誌] AS.Inaba;H.Chihara: Thermochimica Acta in press.(1989)

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  • [文献書誌] T.Ueda;S.Takeda;N.Nakamura;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.

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  • [文献書誌] H.Chihara;N.Nakamura: "Landolt-Boernstein:Numerical Data and Functional Relation-ships in Science and Technology,New Ser.,Group III,Vol.20a,Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data" Springer,DEU, (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Chihara;N.Nakamura: "Landolt-Boernstein:Numerical Data and Functional Relation-ships in Science and Technology,New Ser.,Group III,Vol.20b,Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data" Springer,DEU, (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Chihara;N.Nakamura: "Landolt-Boernstein:Numerical Data and Functional Relation-ships in Science and Technology,New Ser.,Group III,Vol.20c,Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data" Springer,DEU, (1989)

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  • [文献書誌] K. Saito; t. Atake; H. Chihara: "thermodynamic Studies on Order-Disorder Phase transitions of p-Terphenyl and p-Terphenyl-d_<14>" Bull. Chem. Soc. Jpn.61(7). 2327-2336 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y. Yoshioka; N. Nakamura; H. Chihara: "^<19>F Solid State High-Resolution NMR Study of K_2SiF_6, K_2GeF_6 and K_2SnF_6" Bull. Chem Soc. Jpn.61(9). 3037-3041 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y. N. Chihara; N. Nakamura; H. Chihara: "Molecular Motion in Crystalline Donor-Acceptor Complex, Trimethylamine-Trifluoroborane, as Studied by Proton and Fluorine Magnetic Resonance" Can. J. Chem.66. 1848-1852 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y. Ueda; N. Nakamura; H. Chihara: "Phase Transition and Molecular Motion in trans-Azobenzene and Its Methyl Derivatives" J. Phys. Soc. Jpn. 57(11). 4063-4064 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T. Eguchi; M. Kishita; N. Nakamura; H. Chihara: "Phase Transition in trans-Azobenzene as Studied by ^<14> NQR" J. Phys. Soc. Jpn. 57(12). 4375-4378 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Chihara; N. Nakamura: "Ammonium Ion Reorientatin Studied by Nuclear Quadrupole Resonance" Orientational Disorder in Crystals. 6. 1 (1987)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Ohki; N. Nakamura; H. Chihara: "Critical Slowing Down in Betaine Phosphate as Studied by Nuclear Magnetic Relaxation" Ferroelectrics Lett.8(1). 19-23 (1987)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A. Kobayashi; Y. Yoshioka; N. Nakamura; H. Chihara: "Nuclear Magnetic and Quadrupole Resonance Studies of Phase Transitions in Crystalline (NH_4)_2SbF_5 and (ND_4)_2SbF_5" Z. Naturforsch.43a(1). 233-238 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N. Nakamura: "NMR Studies of Critical Phenomena in Some Hydrogen-Bonded Dielectrics" Ferroelectrics. 78. 191-198 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T. Eguchi; H. Chihara: "^1H Spin-Lattice Relaxation in Solid Methyl Chloride" J. Magn. Resonance. 76. 143-148 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K. Saito; t. Atake; H. Chihara: "Incommensirate Phase Transitions and Anomalous Lattice Heat Capacities of Biphenyl" Bull. Chem. Soc. Jpn.61(4). 679-688 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A. Inaba; T. Shirakami; H. Chihara: "Complete Dipolar Ordering in Solid Overlayer of CO Physisorbed on Graphite Basal Plane: Heat Capacity Measurement" Chem. Phys. Lett.146(1,2). 63-66 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A. Inaba; H. Chihara: "Molar Entropies at 20 K of Sub-monolayer Nitrogen Films Adsorbed on Graphite from Heat Capacity Measurement" Can. J. Chem.66. 703-705 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] O-OT. Hasebe; N. Nakamura; H. Chihara: "Proton Magnetic Relaxation and Molecular Motion in Crystalline Tetramethylsilane" Bull. Chem. Soc. Jpn.61(5). 1803-1805 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] N. Imaoka; S. Takeda; H. Chihara: "NMR Study of Dynamics of Carboxyl Proton in Crystals of Acetylenedicarboxylic Acid and p-Nitrobenzoic Acid" Bull. Chem. Soc. Jpn.61(6). 1865-1872 (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Nakayama; T. Eguchi; N. Nakamura; H. Chihara; T. Nogami; K. Imamura; Y. Shirota: "^1H and ^<79>Br NMR in 1,4-Didecyl-1,4-diazoniabicyclo- 2.2.2 octane Dibromide and Diiodide" Bull. Chem. Soc. Jpn.62(2). 399-402 (1989)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T. Eguchi; N. Nakamura; K. Mano: "Application of Maximum Entropy Method (MEM) for Precise Determination of NQR Frequencies" Z. Naturforsch.44a. (1989)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] O-OA. Inaba; H. Fujii; H. Chihara: "Heat Capacity, Thermodynamic Properties, and Transitions of Silver Iodide" J. Chem. Thermodynamics. (1989)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] AS. Inaba; H. Chihara: "The Heat Capacity of the Metal Hydride TaD0.5 Between 10 and 550 K" Thermochimica Acta. (1989)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T. Ueda; S. Takeda; N. Nakamura; H. Chihara: "Molecular Motion and Phase Changes in Long-Chain n-Alkanes As Studied by ^1H and ^<13>C NMR" Bull. Chem. Soc. Jpn., to be submitted.

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Chihara; N. Nakamura: Landolt-Boernstein: Numerical Data and Functional Relationships in Science and Technology, New Ser., Group III, Vol. 20c, Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data. Springer, DEU, (1989)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Chihara; N. Nakamura: Landolt-Boernstein: Numerical Data and Functional Relationships in Science and Technology, New Ser., Group III, Vol. 20a, Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data. Springer, DEU, (1988)

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      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H. Chihara; N. Nakamura: Landolt-Boernstein: Numerical Data and Functional Relationships in Science and Technology, New Ser., Group III, Vol. 20b, Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data. Springer, DEU, (1988)

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    • 関連する報告書
      1988 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Y.N.Chihara;N.Nakamura;H,Chihara: Can.J.Chem.99. 1848-1852 (1988)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] Y.Ueda;N.Nakamura;H.Chihara: J.Phys.Soc.Jpn. 57(11). 4063-4064 (1988)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] T.Eguchi;M.Kishita;N.Nakamura;H.Chihara: J.Phys.Soc.Jpn. 57(12). 4375-4378 (1988)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] H.Nakayama;T.Eguchi;N.Nakamura;H.Chihara;T.Nogami;K.Imamura;Y.Shirota: Bull.Chem.Soc.Jpn. 62(2). 399-402 (1989)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] T.Eguchi;N.Nakamura;K.Mano: Z.Naturforsch. 44a. (1989)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] A.Inaba;H.Fujii;H.Chihara: J.Chem.Thermodynamics. (1989)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] AS.Inaba;H.Chihara: Thermochimica Acta in press.(1989)

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] T.Ueda;S.Takeda;N.Nakamura;H.Chihara: Bull.Chem.Soc.Jpn.

    • 関連する報告書
      1988 実績報告書
  • [文献書誌] H.Chihara;N.Nakamura: "Landolt-Boernstein;Numerical Data and Functional Relationships in Science and Technology,New Ser.,Group III,Vol.20c,Nuclear Quadrupole Resonance Spectroscopy Data" Springer,DEU, 1989

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      1988 実績報告書
  • [文献書誌] H. Nakayama,N. Nakamura, H. Chihara: Bull. Chem. Soc. Jpn. 59. 1171-1173 (1986)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] T. Hasebe H. Chihara: Bull. Chem. Soc. Jpn. 59. 1141-1144 (1986)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] H. Nakayama, N. Nakamura, H. Chemihara: Z. Naturforsch.41A. 261-264 (1986)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K. Saito. T. Atake, H. Chihara: J. Chem. Thermodyn. 18. 407-414 (1986)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K. Saito, T. Atake, H. Chihara: Thermochimica Acta. 109. 45-54 (1986)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] H. Nakayama, N. Nakamura, H. Chihara: Bull. Chem. Soc. Jpn.60. 99-103 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K. Saito, T. Atake, H. Chihara: J. Chem. Thermodyn.19. 9-18 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] H. Chihara: J. Chem. Inf. Comput. Sci.27. 59-62 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K. Saito. T. Atake, H. Chihara: J. Chem. Thermodyn.19. 633-644 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] H. Nakayama, N. Nakamura, H. Chihara: J. Phys. Soc. Jpn.56. 2927-2934 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K. Saito, T. Atake, H. Chihara: Acta Cryst. B. 43. 383-385 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] N. Nakamura, H. Chihara: J. Phys. Chem. Solids. 48. 833-836 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] S. Tokizane, T. Monjoh, H. Chihara: J. Chem. Inf. Comput. Sci.27. 177-187 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] H. Ohki, N. Nakamura, H. Chihara: J. Phys. Soc. Jpn.57. 382-383 (1987)

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      1987 実績報告書
  • [文献書誌] K.Saito: Thermochimica Acta. 109. 45-54 (1986)

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      1986 実績報告書
  • [文献書誌] N.Nakamura: J.Phys.Chem.Solids,.

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      1986 実績報告書
  • [文献書誌] K.Nakayama: Bull.Chem.Soc.Jpn.,.

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      1986 実績報告書

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公開日: 1987-03-31   更新日: 2016-04-21  

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