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発汗法による機能性有機結晶の超高純度化

研究課題

研究課題/領域番号 62550688
研究種目

一般研究(C)

配分区分補助金
研究分野 化学工学
研究機関東京農工大学

研究代表者

松岡 正邦  東京農工大学, 工学部, 教授 (40016671)

研究期間 (年度) 1987
研究課題ステータス 完了 (1987年度)
配分額 *注記
1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
1987年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
キーワード発汗操作 / 発汗速度 / 発汗機構 / 固相内拡散 / 有機固溶体 / 有機結晶
研究概要

1.発汗法は従来, 単純共晶系融液から析出した結晶の精製法として用いられてきた. 即ち, 晶析操作で得られた粗結晶をその融点近くに保つことで, 結晶中又は結晶表面に付着した, 主として母液に帰因する不純物を液として排出することで結晶を精製してきたものである. この精製法は, 融点近くに加熱することを前提とするが, ある種の固溶体系のように混合物の融点(液相点)が着目成分の融点より低い場合には, 発汗温度は結晶の液相点または共存する液の平衡温度とすべきである. これに従い, 〓-クロロニトロベンゼンー〓-フルオロニトロベンゼン系の発汗実験を行ったところ, 結晶及び融液の組成は, 発汗温度での平衡組成にそれぞれ共に近づくことが見出された. この時の精製機構は単純共晶系と異なり, 粗結晶を構成する直径10μm程度の微結晶粒子内の固相拡散であることが見出された.
2.この基礎研究の結果を, 分離・精製を目的とする塔型晶析装置内での固容体系の精製に適用した. 装置内の組成変化は理論段数で2〜3段となり, 結晶の滞留時間を考えると精製速度は十分に速い結果が得られた. この結果に, 基礎研究の液相内での発汗速度をあてはめるとほぼ一致したことから, 発汗操作による固溶体系の精製が実際に可能であることを示し得た.
3.一方, MNAのように融点で分解し易い物質に対しても, アセトンのような適当な溶媒中で再結晶した上で, 混合系の平衡温度近くに保つことで熟成が進行し, MNA結晶の純度が向上した. これにより得られた結晶群を単結晶育成用の高純度原料として用いた.

報告書

(1件)
  • 1987 実績報告書
  • 研究成果

    (3件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (3件)

  • [文献書誌] MASAKUNI MATSUOKA;AKIRA SUMITANI: Journal of Chemical Engineering of Japan. 21. 6-10 (1988)

    • 関連する報告書
      1987 実績報告書
  • [文献書誌] M. MATSUOKA;M. KIYOMURA;K. KASHIKIE: Japanese French Working Party on Industrial Crystallization. B-5 (1987)

    • 関連する報告書
      1987 実績報告書
  • [文献書誌] M. MATSUOKA;M. KIYOMURA;K. KASHIKIE: The First KOREA-JAPAN Symposium on Separation Technology. 347-350 (1987)

    • 関連する報告書
      1987 実績報告書

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公開日: 1987-04-01   更新日: 2016-04-21  

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