| 研究課題/領域番号 |
62850137
|
|---|
| 研究種目 |
試験研究
|
| 配分区分 | 補助金 |
|---|
| 研究分野 |
工業分析化学
|
|---|
| 研究機関 | 東北大学 |
|---|
研究代表者 |
四ツ柳 隆夫 東北大学, 工学部, 教授 (00001199)
|
|---|
| 研究分担者 |
後藤 良三 東亜電波工業, 開発部
小尾 英樹 東北大学, 工学部, 助手 (40185666)
五十嵐 淑郎 東北大学, 工学部, 助手 (70150258)
星野 仁 東北大学, 工学部, 講師 (20124620)
|
|---|
| 研究期間 (年度) |
1987 – 1988
|
| 研究課題ステータス |
完了 (1988年度)
|
| 配分額 *注記 |
8,000千円 (直接経費: 8,000千円)
1988年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1987年度: 7,100千円 (直接経費: 7,100千円)
|
|---|
| キーワード | ミセル電気浸透クロマトグラフィー / レーザー蛍光検出法 / 金属キレート / ミセル / アトモル検出 / ポルフィリン金属キレート / アトモルレベル検出 |
|---|
| 研究概要 |
表記システムの開発とその超微量(10^<-18>mol、アトモル)金属イオンの検出への応用を目的に以下の研究を行った。
1.ミセル電気浸透クロマトグラフィー(MEC)分離のための誘導体化試薬の要件を検討した。種々のタイプのアゾ色素やピリジンアルデヒドヒドラゾンを対象に選んだ。その結果以下の点が明確となった。
(1)ミセル凝固定相と強く相互作用するような試薬の設計は不適当であり、生成キレートが適切な保持を得るようにするべきであり、保持能と分離能を司さどる分子設計上の概念は異なる。
(2)これを具体化するためには、使用するミセルと同じ電荷をもつようなキレートの生成および親水性置換基の導入によるミセルへの分配の抑制が効果的である。またアニオン性界面活性剤と中性界面活性剤との混合ミセルが優れた分離機能を有することを明らかにした。
2.MECのすぐれた分離効率とレーザー励起蛍光検出法をマッチングさせアトモル検出を達成するために、ポルフィリンキレートをモデルとしてレーザー蛍光検出システムの検討を行った。アルゴンイオンレーザー(454.5nm、300mW)を光源とし、641.0nmを蛍光測定波長として、Mg(II)TMPyPキレートの3.4×10^<-12>MをS/N=2で検出できた(0.5ml中)。レーザースポット径1.17mmと蛍光入射スリット巾0.1mmから絶対量感度を求め(3.6×10^<-19>mol)、これに基づいてMECキャピラリー系の絶対量感度を推算し、6nl注入量中1.8×10^<-18>mol(1.1×10^<-6>分子)を得た。この結果より、MEC-レーザー励起蛍光検出システムによって、金属イオンのアトモル検出が遂行できることを確認した。
|
