| 研究課題/領域番号 |
63550566
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| 研究種目 |
一般研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
田中 稔 大阪大学, 工学部, 助教授 (60029238)
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| 研究期間 (年度) |
1988 – 1989
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| 研究課題ステータス |
完了 (1989年度)
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| 配分額 *注記 |
2,300千円 (直接経費: 2,300千円)
1989年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1988年度: 1,400千円 (直接経費: 1,400千円)
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| キーワード | 脂肪酸 / 誘導体化 / 高分子試薬 / HPLC / 高速液体クロマトグラフィー |
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| 研究概要 |
1.UV検出器用高分子誘導体化試薬として、溶媒に可溶なポリ(4-ニトロベンジルp-スチレンスルホネ-ト)を合成した。本試薬により、C_8ーC_<18>の飽和脂肪酸を2.0×10^<-5>Mまで定量できた。
この試薬より高感度なラベル基を有する高分子誘導体化試薬として、ポリ[2-(フタルイミノ)エチルp-スチレンスルホネ-ト]を合成し、C_<10>-C_<18>の飽和脂肪酸を1.0×10^<-6>Mまで定量できた。
2.UV検出器より高感度である蛍光検出器用高分子誘導体化試薬として、溶媒に可溶なポリ[2-(1-ナフチル)エチルp-スチレンスルホネ-ト]を合成した。この試薬で、C_6-C_<18>の飽和脂肪酸を1.0×10^<-7>Mまで定量できた。
さらに高感度で高反応性の試薬を開発するため、ラベル基に2-(2,3-ナフタルイミノ)エチル基をとりあげ、高分子化への前段階としてトリフルオロメタンスルホネ-トとし、検出器に対する感度と反応性を検討した。室温で10分間と非常に穏和な条件下で定量的に反応し、蛍光検出器で1.0×10^<-8>Mまで定量できた。
3.低級飽和脂肪酸の定量には、上述のHPLCよりGCの方が有利であり、低級脂肪酸をペンタフルオロベンジル化し、電子捕獲検出器で高感度定量する目的で、ジビニルベンゼンとペンタフルオロベンジルp-スチレンスルホネ-トを共重合させ、溶媒に不溶の高分子誘導体化試薬を合成した。この試薬をアセトン中に懸濁させ、KFまたはK_2CO_3/18-クラウン-6存在下でC_4-C_8飽和脂肪酸を誘導体化することにより、1.0×10^<-7>Mまで定量できた。
この試薬は脂肪酸のみならず、Br^-、I^-、SCN^-、S^<2->の無機陰イオンもアセトン水溶液中で容易にペンタフルオロベンジル化し、ppbレベルのこれら無機陰イオンを定量することができた。
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