| 研究課題/領域番号 |
63550716
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| 研究種目 |
一般研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
化学工学
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| 研究機関 | 早稲田大学 |
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研究代表者 |
豊倉 賢 早稲田大学, 理工学部, 教授 (40063557)
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| 研究期間 (年度) |
1988 – 1989
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| 研究課題ステータス |
完了 (1989年度)
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| 配分額 *注記 |
2,200千円 (直接経費: 2,200千円)
1989年度: 1,000千円 (直接経費: 1,000千円)
1988年度: 1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
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| キーワード | 難溶性塩 / 硫酸鉛 / 濃度低下速度 / 粒径分布 / ダブル・ジェット装置 / 反応晶析 / 回分式 / 単結晶群 / 微粒子 |
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| 研究概要 |
回分式攪拌槽内で硝酸鉛水溶液と硫酸水溶液を反応させることにより硫酸鉛微結晶を生成させる実験において、種晶存在下での溶液中の鉛イオン濃度低下速度と成長させた結晶の粒径分布との関連について以下の知見を得た。均一粒径の種晶を粒径分布を保ったまま成長させるためには、種晶の成長に伴う溶液中の鉛イオン濃度低下速度が過飽和度の一乗で相関できるような過飽和範囲で成長させることが望ましいという成果を得ている。この実験の操作では原料の全てを一気に混合したが、この方法では反応初期の混合状態が悪く得られる結晶の粒径分布幅は広くなった。また再現性についても問題があった。そこで新たに、反応液を制御して供給されるように考案したダブル・ジェット装置を用いて、硫酸鉛微結晶の生成実験を行った。(この操作法は、Controlled Double-Jet法と呼ばれている。以下CDJ法)本実験では、反応溶液である硝酸鉛および硫酸ナトリウム両水溶液を別々の供給管を通して、攪拌されているゼラチン溶液中に供給し反応晶析を行った。均一粒子を得るために、核発生を短時間で終了させ、その後に供給される原料は結晶成長のみに使われるように操作した。まず均一微粒子の生成に適した反応条件について検討を行った。反応溶液濃度、槽内の操作濃度(pPbまたはpSO_4)、酢酸添加量を変化させて実験を行ったところ、反応溶液濃度0.1mol/l、供給速度10ml/min、酢酸濃度1.74*10^<-1>mol/lの場合で、操作濃度pPb=2,3、pSO_4=2,3において長径15μm以下のひし形板状晶が得られた。pPb=3、pSO_4=2では、時間が経つにつれて新たな核の発生により槽内結晶総個数は著しく増加したが、pPb=2では結晶数は一定であり相対分布幅が約15%の長径6μm以下の均一な単分散微粒子が得られた。以上よりCDJ反応晶析法は硫酸鉛の均一微結晶生成プロセスとして、有効であると考えられる。
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