| 研究課題/領域番号 |
63628502
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| 研究種目 |
重点領域研究
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究機関 | 東京大学 |
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研究代表者 |
寺前 紀夫 東京大学, 工学部, 講師 (70114569)
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| 研究期間 (年度) |
1988
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| 研究課題ステータス |
完了 (1988年度)
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| 配分額 *注記 |
1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
1988年度: 1,200千円 (直接経費: 1,200千円)
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| キーワード | フーリエ変換赤外分光法 / ステップスキャン / ラマン分光法 / 2 / 5-ジスチリルピラジン / 動的解析 |
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| 研究概要 |
固相反応解析は従来主として反応前後の結晶X線解析によって行われてきた。一方、分光分析法を用いればX線回析法よりも速い反応過程の解析が可能となる。そこで本研究では、振動スペクトル法を用いた動的反応解析の測定系の開発の第一段階として基礎的な検討を行った。
1)モデル試料としての2、5-ジスチリルピラジンを用い、その光化学反応前後の赤外・ラマンスペクトルの変化を検討した。赤外法では、試料を粉砕したり溶融したりする必要のない光音響検出法についてin-situで反応を追跡できる測定系を試作した。露光前後のスペクトル変化を検討した結果、1632,976cm^1のν_c=C、γ=CHの吸収帯が露光により消失すること、735cm^<-1>にCH変角振動吸収帯が出現すること、及び吸収帯位置が全体的に低波数側にシフトする特徴が得られた。これらは、共役系が切断され四員環を形成する光重合反応機構に対応している。ラマン法ではアルゴンイオンレーザー(514.15nm)を励起光源とし、光電子増倍管による測定とマルチチャンネル検出器(MCD)による測定(所要時間1秒)とを行った。反応前の試料は蛍光による妨害のため測定は困難であったが反応後については赤外法による解析結果とほぼ同様の結論を得た。
2)赤外法でマイクロ秒からミリ秒の時間分解能を持つ測定系開発の第一段階として、干渉計の可動鏡を段階的に走査して光路差を作るステップスキャン型FTIR分光計の開発を行った。インターフェログラムのセンターバースト位置で検討したところ、可動鏡の0.1ミクロン単位のパルス送りでも良好な再現性が得られ、FFTの結果も妥当であった。
3)ラマン法では、長波長域に発振線を持つレーザーとゲート付のMCDを利用することにより、また赤外法ではステップスキャンFTIRでボックスカー積分器で信号処理を行うことにより、前者で+1秒からミリ秒、後者でマイクロ秒からミリ秒の動的過程解析が可能と言える。
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