物理吸着を利用するセラミック材料の超ミクロ内部表面積の測定

• 研究課題/領域番号: 63850162
• 研究種目: 試験研究
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 無機工業化学・無機材料工学
• 研究機関: 北海道大学
• 研究代表者: 日野 友明 北海道大学, 工学部, 助教授 (30109491)
• 研究分担者: 広畑 優子 北海道大学, 工学部, 助手 (00189896)
• 研究期間 (年度): 1988
• 研究課題ステータス: 完了 (1988年度)
• 配分額: 8,000千円 (直接経費: 8,000千円); 1988年度: 8,000千円 (直接経費: 8,000千円)
• キーワード: 気体の物理吸着 / 表面積 / 表面粗さ係数 / キセノン / クリプトン / ミクロ表面積

研究概要

材料の諸特性に及ぼす表面形態を従来のマクロ的方法(触針、顕微鏡観察)に加え、定量的評価法の一つとして気体吸着を利用する表面積測定と関連づけることを目的として、超ミクロ内部表面積測定装置の開発を行った。測定表面積が数100m^2にもわたる試料の場合は、古くから窒素を用いる方法が確立している。しかし試料が少なくまた表面積が小さい場合は窒素吸着法では表面積は測定できない。そこで数100cm^2程度の表面積測定にはクリプトン、数cm^2程度の微少表面積にはキセノンを用いることが適していると考えられているが、定容法の測定では測定圧力領域が異なることから、両方の気体を試料に応じて切りかえて測定できる装置がなかった。本研究では圧力計の選択(高感度隔膜真空計)、測定室の容積を極力小さくすること等を設計上の目標として開発した。
設計製作した装置の性能の性能評価を、クリプトンでは各種炭素材料を用いて測定し、市販装置での測定比表面積を比較検討した。その結果±5%以内で一致した。市販装置では数m^2の表面積を測定しているのに対して、数100から数1000cm^2と1/100〜1/10で精度良く測定できることがわかった。現装置での最小表面積は20cm^2程度である。同様にキセノンを用いた場合の最小表面積は200cm^2程度であるが、表面粗さ係数が2から3程度の金属試料も充分測定することが出来た。スパッタ法によって炭化ケイ素を種々の形態を有する基板上に析出させ、基板の粗さとセラミック薄膜の表面積の関係、膜作成条件と表面積の関係について調べた。測定重量も少なく、表面積も小さいことからキセノン吸着法によって測定した。その結果、基板表面の粗さ係数が30以上になると、膜の粗さが増加することがわかった。以上、本研究で開発設計製作した超ミクロ表面精測定装置では数cm^2程度の微小表面積から数m^2程度の大面までを、吸着気体を選択することによって可能となり、一つの材料評価法が確立した。