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蓄電固体材料酸化物単結晶の育成と異方的電気化学特性の解明

公募研究

研究領域蓄電固体デバイスの創成に向けた界面イオンダイナミクスの科学
研究課題/領域番号 22H04609
研究種目

新学術領域研究(研究領域提案型)

配分区分補助金
審査区分 理工系
研究機関山梨大学

研究代表者

丸山 祐樹  山梨大学, 大学院総合研究部, 助教 (10782469)

研究期間 (年度) 2022-04-01 – 2024-03-31
研究課題ステータス 完了 (2023年度)
配分額 *注記
4,940千円 (直接経費: 3,800千円、間接経費: 1,140千円)
2023年度: 2,470千円 (直接経費: 1,900千円、間接経費: 570千円)
2022年度: 2,470千円 (直接経費: 1,900千円、間接経費: 570千円)
キーワード単結晶 / 結晶成長 / リチウムイオン伝導体 / 酸化物
研究開始時の研究の概要

蓄電固体材料の単結晶を用いてその物質本来の電気化学的物性を明らかにするとともに、標準電池の作製によって全固体電池の種々の電極界面現象を結晶方位の面から解明することが極めて重要であり、それにより新しい知見が得られる。本研究では、LiCoO2 単結晶基板を用いてエピタキシャル成長によって酸化物固体電解質の単結晶膜を直接作製するとともに、標準電池構築のための蓄電固体材料のバルク単結晶を浮遊帯域溶融法により育成する。これらの単結晶を用いてモデル界面を構築して酸化物系リチウムイオン伝導体の真の電気化学的物性や異方性を明らかにすることを目的とする。

研究実績の概要

蓄電固体材料の単結晶を用いてその物質本来の電気化学的物性を明らかにするとともに、標準電池の作製によって全固体電池の種々の電極界面現象を解明することを目指して、本研究では、標準電池構築のための蓄電固体材料の Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 (LATP) バルク単結晶を育成し、電気化学的物性を明らかにすることを目的としている。
最終年度は、LATPのバルク単結晶育成について、溶媒移動浮遊帯域溶融(TSFZ)法による単結晶育成における溶媒組成および原料組成を検討した。その結果、Li過剰組成の溶媒および原料を用いることで育成結晶中のAlPO4やTiO2の異相の析出を抑制できることがわかり、Li過剰組成の溶媒および原料を用いることが有効であることが明らかになった。しかし、結晶育成中の蒸発の影響により育成結晶中にクラックが存在していた。そこで融液徐冷法による結晶育成を行った。TSFZ法で明らかとなったLi過剰の原料組成および溶媒組成を用いて1500℃まで加熱し徐冷することで、5mm角の透明なLATP単結晶を育成することに成功した。
研究期間全体を通じて、LATPバルク単結晶の育成法および育成条件について検討した。FZ法による結晶育成では、LATP育成結晶中には、目的相に加えてAlPO4およびTiO2が析出することが明らかとなった。またTSFZ法による結晶育成では、Li過剰組成の原料および溶媒を用いることで異相の析出を抑制できることがわかりLi過剰組成が有効であることを明らかにした。さらに融液徐冷法を用いることで、5mm角の透明なLATP単結晶を育成することに成功した。育成したLATP単結晶の結晶方位はa軸方向であることがわかり、そのイオン伝導度は、9.1×10-4 S/cmであることを明らかにした。

現在までの達成度 (段落)

令和5年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

令和5年度が最終年度であるため、記入しない。

報告書

(2件)
  • 2023 実績報告書
  • 2022 実績報告書
  • 研究成果

    (14件)

すべて 2024 2023 2022

すべて 雑誌論文 (4件) (うち国際共著 1件、 査読あり 4件、 オープンアクセス 3件) 学会発表 (9件) (うち国際学会 2件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Traveling solvent floating zone growth and anisotropic ionic conductivity of Li<i><sub>x</sub></i>La<sub>(1−</sub><i><sub>x</sub></i><sub>)/3</sub>TaO<sub>3</sub> single crystals2023

    • 著者名/発表者名
      Salma Most. Umme、Maruyama Yuki、Nagao Masanori、Watauchi Satoshi、Munakata Hirokazu、Kanamura Kiyoshi、Tanaka Isao
    • 雑誌名

      Journal of the Ceramic Society of Japan

      巻: 131 号: 4 ページ: 72-76

    • DOI

      10.2109/jcersj2.22110

    • ISSN
      1348-6535, 1882-0743
    • 年月日
      2023-04-01
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書 2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Growth and characterization of Li3xLa2/3-xTiO3 single crystals with various Li compositions2023

    • 著者名/発表者名
      Yuki Maruyama, Md. Shahajan Ali, Kohei Okanda, Masanori Nagao, Satoshi Watauchi, Isao Tanaka
    • 雑誌名

      Journal of Solid State Electrochemistry

      巻: - 号: 12 ページ: 4457-4463

    • DOI

      10.1007/s10008-023-05739-9

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] TSFZ Growth and Anisotropic Ionic Conductivity of Mg-Doped LiCoO2 Single Crystals2023

    • 著者名/発表者名
      M. Riju Khandaker, Yuki Maruyama, Masanori Nagao, Satoshi Watauchi, Hirokazu Munakata, Kiyoshi Kanamura, Isao Tanaka
    • 雑誌名

      Crystal Growth & Design

      巻: 23 号: 8 ページ: 5699-5704

    • DOI

      10.1021/acs.cgd.3c00363

    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] TSFZ Growth and Anisotropic Ionic Conductivity of Zr-Doped LiCoO2 Single Crystals2022

    • 著者名/発表者名
      Khandaker M. Riju、Maruyama Yuki、Nagao Masanori、Watauchi Satoshi、Munakata Hirokazu、Kanamura Kiyoshi、Tanaka Isao
    • 雑誌名

      Crystal Growth & Design

      巻: 22 号: 9 ページ: 5624-5628

    • DOI

      10.1021/acs.cgd.2c00710

    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] LixLa(1-x)/3Nb1-yTayO3 リチウムイオン伝導体の単結晶育成と評価2024

    • 著者名/発表者名
      丸山祐樹,長尾雅則, 綿打敏司,田中功
    • 学会等名
      日本セラミックス協会2024年年会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] Li1+xAlxTi2-x(PO4)3単結晶の育成条件の検討2023

    • 著者名/発表者名
      大神田康平, 丸山祐樹, 長尾雅則, 綿打敏司, 田中功
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第36回秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] TSFZ法によるLi0.1La0.3Nb0.8Ta0.2O3の単結晶育成と評価2023

    • 著者名/発表者名
      鬼丸瑞樹,丸山祐樹,長尾雅則, 綿打敏司,田中功
    • 学会等名
      第39回日本セラミックス協会関東支部研究発表会
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書
  • [学会発表] リチウムイオン伝導体単結晶育成とイオン伝導特性2022

    • 著者名/発表者名
      丸山祐樹、Salam Most Umme, 大神田康平、長尾雅則、綿打敏司、田中功
    • 学会等名
      2022年電気化学秋季大会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] Zr置換LiCoO2単結晶の育成とそのイオン伝導度のZr置換効果2022

    • 著者名/発表者名
      Khandaker Md Riju, 丸山祐樹、長尾雅則、綿打敏司、田中功
    • 学会等名
      第35回日本セラミックス協会秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] TSFZ法によるLixLa(1-x)/3TaO3単結晶の育成と評価2022

    • 著者名/発表者名
      丸山祐樹、Salma Most Umme, 長尾雅則、綿打敏司、田中功
    • 学会等名
      第35回日本セラミックス協会秋季シンポジウム
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] 結晶組成を制御したLi3xLa2/3-xTiO3単結晶の育成と評価2022

    • 著者名/発表者名
      大神田康平、丸山祐樹、長尾雅則、綿打敏司、田中功
    • 学会等名
      第38回日本セラミックス協会関東支部研究発表会
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
  • [学会発表] TSFZ growth and anisotropic ionic conductivity of LixLa(1-x)/3TaO3 single crystals2022

    • 著者名/発表者名
      Most. Umme Salma,Yuki Maruyama, Masanori Nagao, Satoshi Watauchi, Isao Tanaka
    • 学会等名
      IUMRS-ICYRAM2022
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [学会発表] TSFZ Growth and Anisotropic Conductivity of Zr-doped LiCoO2 Single Crystals2022

    • 著者名/発表者名
      M. Riju Khandaker, Yuki Maruyama, Masanori Nagao, Satoshi Watauchi, Isao Tanaka
    • 学会等名
      IUMRS-ICYRAM2022
    • 関連する報告書
      2022 実績報告書
    • 国際学会
  • [産業財産権] 溶媒移動浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法及び単結晶2024

    • 発明者名
      丸山祐樹、田中功、M.R. Kandaker、長尾雅則、綿打敏司
    • 権利者名
      丸山祐樹、田中功、M.R. Kandaker、長尾雅則、綿打敏司
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      2024-002004
    • 出願年月日
      2024
    • 関連する報告書
      2023 実績報告書

URL: 

公開日: 2022-04-19   更新日: 2024-12-25  

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