計画研究
本研究は、格子特異点におけるナノ機能元素の材料機能発現メカニズムを明らかにし、材料設計・創出に応用する基礎・基盤を確立することを全体目的としている。ナノ機能元素は、通常材料内部・表面における局所的な偏析状態を指し、その実験的検証にはサブナノレベルの高精度な構造解析技術が必要不可欠である。本計画研究は、高分解能透過型電子顕微鏡法(HRTEM)、走査型透過電子顕微鏡法(STEM)を駆使し、ナノ機能元素構造を原子・電子のスケールから実験的に検証し、機能発現の本質を明らかにすることを目的として実施した。本年度は、ナノ機能元素に対する微構造解析手法の検討を行った。モデルサンプルとして、アルミナ、酸化亜鉛、ジルコニア、チタン酸バリウムからなるバイクリスタルを作製し、各界面構造をHRTEM、STEMによる最新電子顕微鏡技術と、電子エネルギー損失分光法(EELS)、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を併用し、局所領域の原子・電子構造、組成、点欠陥分布、局所ひずみなどの定量評価を行った。また、実験計測されたナノ構造情報を理論的に解析するために、領域内理論班と連携して第一原理計算による理論的アプローチを適用し、実験・理論両面からナノ機能元素構造の多角的な解析を行った。超高分解能STEM、HRTEMを用いた局所原子・電子構造評価においては、STEM、HRTEMを超高分解能且つ高感度化し、ナノ機能元素の原子・電子構造を決定する手法の確立を進めた。そのために、電子プローブを精密に制御するためのデジタルスキャン制御装置を導入し、その安定性、S/N比の向上を図った。また、界面挙動の応力印可状態の電子状態解析手法を確立するために、TEMその場ナノインデンテーションホルダーを導入し、局所圧力下におけるEELS計測の可能性を検討した。その結果、界面構造ユニットのひずみとEELSにおけるケミカルシフトに相関性があることが見出された。このシフトについてOLCAO法を駆使したELNES理論計算を進めた。一方、STEMによる局所点欠陥、局所ひずみの解析においては、STEMによる高角度環状暗視野検出器を高度に制御する手法を準結晶モデル材に応用し、ひずみ量の定量的な解析を行った。
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すべて 雑誌論文 (22件) (うち査読あり 22件) 備考 (1件)
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