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2022 年度 実績報告書

超温度場スーパーチタン創成科学

計画研究

研究領域超温度場材料創成学:巨大ポテンシャル勾配による原子配列制御が拓くネオ3Dプリント
研究課題/領域番号 21H05198
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

戸田 佳明  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主幹研究員 (60343878)

研究分担者 御手洗 容子  東京大学, 大学院新領域創成科学研究科, 教授 (10343881)
中野 貴由  大阪大学, 大学院工学研究科, 教授 (30243182)
松永 哲也  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主幹研究員 (30595905)
研究期間 (年度) 2021-09-10 – 2026-03-31
キーワード高温強度 / 積層造形 / 組織制御 / 析出 / チタン合金
研究実績の概要

本計画班では、ジェットエンジン用材料であるチタン合金の超温度場下での単結晶化および微細粒化による適材適所の特性向上のため、3次元積層造形による結晶成長と相変態挙動を明らかにし、それによる組織制御と特性向上を目指す。特に、レーザー/電子ビームによる溶融・凝固プロセス中に発生する超温度場における組織の微細化を活かした組織形成と、力学特性を向上させた材料創成をめざす。
2022年度は、耐酸化性に優れた開発合金であるnear-α型Ti-6Al-4Nb-4Zr (mass%) 合金の粉末から、粉末床溶融結合型レーザービーム積層造形装置を用い、レーザーパワーやスキャン速度を変えて積層造形体を作製した。そして、熱処理条件により組織を変化させて積層造形材の組織形成を明らかにし、室温と高温の圧縮強度やクリープ破断寿命を測定して、積層プロセス・熱処理と組織・機械的特性の関係を解明した。また、同組成の鍛造材の組織や特性と比較した。さらに、near-β型Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo合金の粉末についても同様に、積層造形条件を変化させながら造形し他試料の組織観察を行うことで、積層造形条件と組織の関係について調べた。
チタン合金の高温特性はβ相中のα相の析出形態に大きく依存するため、チタン合金の析出挙動を計算により予測することができれば、高温特性向上に最適な析出形態を得るための合金組成・積層条件・熱処理条件を効率的に探索できる可能性がある。そこで、最小限の入力パラメータで容易に析出挙動を計算できる組織自由エネルギー法の有用性を確かめるために、実用多元系チタン合金のβ母相中のα相と第三相の等温析出開始線を予測してみた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

積層造形の超温度場により、新しく開発された耐熱耐酸化性チタン合金の冷却時に高温強度阻害因子の等軸α相の形成を抑制し、最適な熱処理によりα/β層状組織を制御できた。積層造形材では、α相領域で熱処理しても、結晶粒の成長を抑制できることが明らかとなった。熱処理により異なる組織を生成させ、クリープ特性の評価を行い、クリープ変形機構を明らかにした。クリープ変形機構が粒界すべりであることを示し、等軸α相の形成によりクリープ寿命が短くなる機構を明確にし、積層熱処理材の組織が、クリープと疲労のバランスの良い材料創成につながる可能性を示唆した。このように、従来のプロセスである鍛造や鋳造では得られなかった新しい組織を、超温度場を利用した積層造形で創成することができ、高温特性を向上させることに成功した。また、組織自由エネルギー法がチタン合金の析出過程を迅速に予測するのに有用であることを示し、積層造形したチタン合金の高温特性向上に最適な析出形態を得るための合金組成・積層条件・熱処理条件を効率的に探索できる可能性を見いだした。
2022年度に実施する予定だった実験や計算を計画通りに遂行することができ、概ね順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

① 粉末床溶融結合型レーザービーム積層造形装置を用いて、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo (mass%)合金粉末から積層造形体を作製する。レーザーパワーやスキャン速度を変えて積層造形し、冷却速度と温度勾配に伴う積層造形体組織の変化を解明する。これらの結果から、最適な積層条件により、単結晶または多結晶のβ相過飽和固溶体の積層造形体を作製する。
② 得られたβ相過飽和固溶体の積層造形体をいくつかの温度・時間で熱処理し、α相を析出させ、熱処理条件とα相析出形態の関連を解明する。
③ β相過飽和固溶体中にα相を析出させた積層造形体の高温引張(圧縮)強度とクリープ強度を測定し、組織形態と高温特性の関連を得る。
④ 合金組成を変えてチタン合金における絶対安定性発現のための凝固速度下限値を網羅的に計算し、凝固速度下限値の添加元素と組成の影響を調べる。
⑤ 組織自由エネルギー法により、チタン合金におけるβ相過飽和固溶体からα相の連続冷却曲線を計算する手法を確立し、その合金組成依存性を網羅的に調べる。④と⑤から、凝固速度下限値と連続冷却中のα相の析出ができるだけ遅く、かつ析出したα相の体積分率が大きいチタン合金組成を探索し、スーパーチタン合金として提案する。

  • 研究成果

    (21件)

すべて 2023 2022 その他

すべて 雑誌論文 (8件) (うち査読あり 8件、 オープンアクセス 6件) 学会発表 (9件) (うち国際学会 2件、 招待講演 5件) 図書 (2件) 備考 (1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Microstructure Evolution and High-Temperature Mechanical Properties of Ti-6Al-4Nb-4Zr Fabricated by Selective Laser Melting2023

    • 著者名/発表者名
      Kuroda Tomoki、Masuyama Haruki、Toda Yoshiaki、Matsunaga Tetsuya、Ito Tsutomu、Watanabe Makoto、Ozasa Ryosuke、Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi、Shimojo Masayuki、Yamabe-Mitarai Yoko
    • 雑誌名

      MATERIALS TRANSACTIONS

      巻: 64 ページ: 95~103

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-MLA2022021

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Impact of gas flow direction on the crystallographic texture evolution in laser beam powder bed fusion2023

    • 著者名/発表者名
      Amano Hiroki、Ishimoto Takuya、Hagihara Koji、Suganuma Ryoya、Aiba Keisuke、Sun Shi-Hai、Wang Pan、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      Virtual and Physical Prototyping

      巻: 18 ページ: 1~16

    • DOI

      10.1080/17452759.2023.2169172

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Review- Research and Development of Titanium-Containing Biomedical High Entropy Alloys (BioHEAs) Utilizing Rapid Solidification via Laser-Powder Bed Fusion2023

    • 著者名/発表者名
      Ozasa Ryosuke、Matsugaki Aira、Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      MATERIALS TRANSACTIONS

      巻: 64 ページ: 31~36

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-MLA2022011

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Microstructure and Solute Segregation around the Melt-Pool Boundary of Orientation-Controlled 316L Austenitic Stainless Steel Produced by Laser Powder Bed Fusion2022

    • 著者名/発表者名
      Sato Kazuhisa、Takagi Shunya、Ichikawa Satoshi、Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      Materials

      巻: 16 ページ: 218~218

    • DOI

      10.3390/ma16010218

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Novel single crystalline-like non-equiatomic TiZrHfNbTaMo bio-high entropy alloy (BioHEA) developed by laser powder bed fusion2022

    • 著者名/発表者名
      Gokcekaya Ozkan、Ishimoto Takuya、Nishikawa Yuki、Kim Yong Seong、Matsugaki Aira、Ozasa Ryosuke、Weinmann Markus、Schnitter Christoph、Stenzel Melanie、Kim Hyoung Seop、Miyabayashi Yoshitsugu、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      Materials Research Letters

      巻: 11 ページ: 274~280

    • DOI

      10.1080/21663831.2022.2147406

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] 組織自由エネルギー法による等温析出曲線の予測2022

    • 著者名/発表者名
      戸田佳明
    • 雑誌名

      熱処理

      巻: 62 ページ: 224~228

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 生体用ハイエントロピー合金の創製2022

    • 著者名/発表者名
      小笹良輔, 松垣あいら, 中野貴由
    • 雑誌名

      バイオマテリアル学会誌

      巻: 40 ページ: 2~7

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Microstructural control and functional enhancement of light metal materials via metal additive manufacturing2022

    • 著者名/発表者名
      Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      Journal of Japan Institute of Light Metals

      巻: 72 ページ: 327~333

    • DOI

      10.2464/jilm.72.327

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 耐熱チタン合金のAMの科学2022

    • 著者名/発表者名
      戸田佳明
    • 学会等名
      日本金属学会2022年秋期(第171回)講演大会
  • [学会発表] Ti合金積層材の組織形成と高温力学特性2022

    • 著者名/発表者名
      御手洗容子, 井上恭史, 戸田佳明, 松永哲也, 渡邊誠, 小笹良輔, 石本卓也, 中野貴由
    • 学会等名
      日本金属学会2022年秋期(第171回)講演大会
  • [学会発表] チタン-アルミニウム2元系合金の電子状態計測とその応用2022

    • 著者名/発表者名
      松永哲也, 岸岡あかり, 海保美砂, 山田清太郎, 内田健人, 片山郁文, 武田淳, 田中耕一郎, 佐藤英一
    • 学会等名
      第2回日本チタン学会講演大会
  • [学会発表] Microstructure Evolution of Near-β Ti6246 Alloy Processed Using Selective Laser Melting (SLM)2022

    • 著者名/発表者名
      Prince Valentine Cobbinah, 松永紗英, 戸田佳明, 小笹良輔, 石本卓也, 中野貴由, 御手洗容子
    • 学会等名
      日本金属学会2023年春期(第172回)講演大会
  • [学会発表] Control of Crystallographic Texture in Powder Bed Fusion Additive Manufacturing of Intermetallics and the Related Superalloys2022

    • 著者名/発表者名
      Takayoshi Nakano
    • 学会等名
      MRS Fall Meeting
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Control of Microstructure and Crystallographic Texture in Powder Bed Fusion Additive Manufacturing of Ti-base Alloys Containing Titanium Aluminides2022

    • 著者名/発表者名
      Takayoshi Nakano
    • 学会等名
      KIMM 2022 Fall Meeting
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Additive Manufacturing の歩みとレーザビーム粉末床溶融結合法の基礎2022

    • 著者名/発表者名
      小笹良輔, 石本卓也, 松垣あいら, 中野貴由
    • 学会等名
      スマートプロセス学会 2022年度学術講演会
    • 招待講演
  • [学会発表] 金属Additive Manufacturing による軽金属の組織制御と高機能化2022

    • 著者名/発表者名
      中野貴由
    • 学会等名
      軽金属学会 第142回春期大会
    • 招待講演
  • [学会発表] 金属アディティブマニュファクチャリング(AM)による原子配向制御と高機能化2022

    • 著者名/発表者名
      中野貴由
    • 学会等名
      第97回レーザ加工学会講演会
    • 招待講演
  • [図書] チタンの基礎と応用2023

    • 著者名/発表者名
      新家光雄、池田勝彦、成島尚之、中野貴由、細田秀樹
    • 総ページ数
      464
    • 出版者
      内田老鶴圃
    • ISBN
      978-4-7536-5112-2
  • [図書] デジタル化時代のAdditive Manufacturingの基礎と応用 第2版2022

    • 著者名/発表者名
      中野貴由, 桐原聡秀, 近藤勝義, 西川宏, 田中学
    • 総ページ数
      326
    • 出版者
      リブロ社
    • ISBN
      978-4-9156-9737-1
  • [備考] 超温度場材料創成学

    • URL

      http://www.mat.eng.osaka-u.ac.jp/super3dp/

  • [産業財産権] 無機構造体及び無機構造体の製造方法2022

    • 発明者名
      中野貴由、石本卓也、安田弘行、趙研
    • 権利者名
      大阪大学
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2022-115147

URL: 

公開日: 2023-12-25  

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