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2023 年度 実績報告書

超温度場スーパーチタン創成科学

計画研究

研究領域超温度場材料創成学:巨大ポテンシャル勾配による原子配列制御が拓くネオ3Dプリント
研究課題/領域番号 21H05198
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

戸田 佳明  国立研究開発法人物質・材料研究機構, マテリアル基盤研究センター, 主幹研究員 (60343878)

研究分担者 御手洗 容子  東京大学, 大学院新領域創成科学研究科, 教授 (10343881)
中野 貴由  大阪大学, 大学院工学研究科, 教授 (30243182)
松永 哲也  国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構, 宇宙科学研究所, 准教授 (30595905)
研究期間 (年度) 2021-09-10 – 2026-03-31
キーワード高温強度 / 積層造形 / 組織制御 / 析出 / チタン合金
研究実績の概要

2023年度は、実用材としてジェットエンジン圧縮機に使われているnear-β型Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo (mass%) 合金の粉末から、粉末床溶融結合型レーザービーム積層造形装置を用いて、レーザーパワーやスキャン速度を変えて積層造形体を作製し、これらの組織観察を行うことで積層条件と微細組織の関係について実験的に調べた。また、シングルスキャンレーザー照射実験と熱流体力学によるシミュレーションを行い、積層造形中の組織形成過程を解明した。その結果、一方向凝固的な組織、単結晶のような組織、多結晶組織等、積層条件によりβ相の結晶粒組織が様々に変化することが分かった。また、全ての積層条件において積層造形材に典型的な溶融池形態が観察され、冷却中に溶融池内にα相が生成した。そして、積層造形の体積エネルギー密度VEDが低いほど、形成されるα相のサイズが大きくなり、通常の積層造形されたチタン合金で観察される組織と傾向が異なる特異な組織が観察された。VEDが高い場合は転位密度が高くなることにより、α相の核生成サイトが増加し、微細なα相が生成したと考えられる。また、積層造形したチタン合金の高温特性向上に最適な析出形態を得るために、合金組成・積層条件・熱処理条件を計算で効率的に探索できると便利である。そこで、チタン合金の析出予測における組織自由エネルギー法の有用性を調査した結果、β型Ti-13V-11Cr-3Al合金のβ相過飽和固溶体におけるα相とTiCr2相の等温析出曲線図を、少ない入力パラメータで迅速に再現できることを明らかにした。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本研究ではこれまでに、near-α型Ti-6Al-4Nb-4Zr (mass%) の粉末から、粉末床溶融結合型レーザービーム積層造形装置を用い、レーザーパワーやスキャン速度を変えて冷却速度の異なる積層造形体を作製した。そして、積層造形材に異なる条件の熱処理を施すことで組織形成過程を明らかにし、これらの組織がクリープ特性に与える影響について調べた。その結果、クリープ寿命は粒径や溶融池サイズに依存し、その変形機構は粒界すべりが優先的に起こること、冷却速度の違いによる組成分配や等軸α相の有無がクリープ寿命に影響を及ぼすことを明らかにした。そして、等軸α相の生成を抑制し、組成分配を十分に行ったβ相/α相層状組織のクリープ特性が優れていることを見出し、この組織を用いることでクリープ強度と疲労のバランスが優れた新規耐熱チタン合金の創製が可能であることが示された。
さらに、実用材のnear-β型Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo (mass%) 合金の粉末から、粉末床溶融結合型レーザービーム積層造形装置を用いて、レーザーパワーやスキャン速度を変えて積層造形体を作製し、これらの組織観察や、シングルスキャンレーザー照射実験と熱流体力学によるシミュレーションを行うことで、積層条件と微細組織の関係について調べた。その結果、一方向凝固的な組織、単結晶のような組織、多結晶組織等、積層条件によりβ相の結晶粒組織が様々に変化すること、通常の積層造形されたチタン合金で観察される組織と異なり、体積エネルギー密度VEDが低いほど、サイズの大きなα相が形成されることを明らかにした。
2023年度までに実施する予定だった実験や計算を計画通りに遂行することができ、概ね順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

① β相過飽和固溶体中にα相を析出させた積層造形体の強度とクリープ強度を測定し、組織形態と力学的特性の関連を得る。特に本年度は、超温度場により形成される固溶形態に注目する。金属および合金は、それら固有の電子構造を持つことが知られており、形成される電子構造に対する超温度場の影響を得る。本研究では、近赤外レーザーを利用した超高速パルスレーザー分光を実施する。この手法では、レーザー光による強電場により励起された非線形光学応答である高次高調波の偏光依存性(材料を中心に考えた場合は、結晶方位依存性)やスペクトル強度から金属の電子構造を計測・評価し、力学的試験から取得する特性データと電子構造を関連づける。
② Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo (mass%) 合金の積層造形では、レーザービームのエネルギー密度が大きい条件でより微細なα相が生成するなど、特異な析出挙動を示した。この特異な組織形成を明らかにするために、他班と連携して、凝固のその場観察や凝固中の残留応力シミュレーションを行う。
③ 従来型のα安定型チタン合金は、α相がマルテンサイト組織として生成するために、β安定型チタン合金のように結晶の成長方向を安定的に制御できないことが分かった。そこで、α相以外の第三相で析出強化を図ったβ安定型析出強化チタン合金を新たに開発する。今年度中に合金組成を検討して粉末を作成し、最終年度で積層造形ができるように準備する。単結晶ライクな粒内に析出物析出することで、当初の目的を達成する。
④ エネルギー最急降下パスの仮定により、連続冷却中および等温時効中のβ相過飽和固溶体からα相や第三相の析出開始を迅速に予測する組織自由エネルギー法と、情報工学に基づく探索アルゴリズム(例えばモンテカルロ木探索法)と組み合わせ、積層造形に最適な析出開始時間・温度および析出量を有する合金組成を計算により探索する。

  • 研究成果

    (17件)

すべて 2024 2023 その他

すべて 雑誌論文 (5件) (うち査読あり 5件、 オープンアクセス 5件) 学会発表 (10件) (うち国際学会 5件、 招待講演 2件) 備考 (1件) 産業財産権 (1件)

  • [雑誌論文] Effect of Cooling Rate on Powder Characteristics and Microstructural Evolution of Gas Atomized β-Solidifying γ-TiAl Alloy Powder2024

    • 著者名/発表者名
      Park Sung-Hyun、Ozasa Ryosuke、Gokcekaya Ozkan、Cho Ken、Yasuda Hiroyuki Y.、Oh Myung-Hoon、Kim Young-Won、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      MATERIALS TRANSACTIONS

      巻: 65 ページ: 199~204

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-M2023174

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Peculiar microstructural evolution and hardness variation depending on laser powder bed fusion-manufacturing condition in Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo2024

    • 著者名/発表者名
      Cobbinah Prince Valentine、Matsunaga Sae、Toda Yoshiaki、Ozasa Ryosuke、Okugawa Masayuki、Ishimoto Takuya、Liu Yuheng、Koizumi Yuichiro、Wang Pan、Nakano Takayoshi、Yamabe-Mitarai Yoko
    • 雑誌名

      Smart Materials in Manufacturing

      巻: 2 ページ: 100050~100050

    • DOI

      10.1016/j.smmf.2024.100050

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Creep Behavior of Ti-6Al-4Nb-4Zr Fabricated by Powder Bed Fusion Using a Laser Beam2023

    • 著者名/発表者名
      Yamabe-Mitarai Yoko、Inoue Takashi、Kuroda Tomoki、Matsunaga Sae、Toda Yoshiaki、Matsunaga Tetsuya、Ito Tsutomu、Ozasa Ryosuke、Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      MATERIALS TRANSACTIONS

      巻: 64 ページ: 1175~1182

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-ME2022010

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Microstructure Evolution of Gas-Atomized β-Solidifying γ-TiAl Alloy Powder during Subsequent Heat Treatment2023

    • 著者名/発表者名
      Park Sung-Hyun、Gokcekaya Ozkan、Ozasa Ryosuke、Cho Ken、Yasuda Hiroyuki、Oh Myung-Hoon、Nakano Takayoshi
    • 雑誌名

      Crystals

      巻: 13 ページ: 1629~1629

    • DOI

      10.3390/cryst13121629

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Controlled Crystallographic Texture Orientation in Structural Materials Using the Laser Powder Bed Fusion Process- A Review2023

    • 著者名/発表者名
      Cobbinah Prince Valentine、Matsunaga Sae、Yamabe-Mitarai Yoko
    • 雑誌名

      Advanced Engineering Materials

      巻: 25 ページ: -

    • DOI

      10.1002/adem.202300819

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] チタンの臨界分解せん断応力に対する電子構造の影響2023

    • 著者名/発表者名
      松永 哲也、岸岡 あかり、海保 美砂、内田 健人、田中 耕一郎、武田 淳、片山 郁文、佐藤 英一
    • 学会等名
      日本金属学会2023年秋期(第173回)講演大会
  • [学会発表] near α-Ti合金レーザービーム積層材の耐熱材料としての可能性2023

    • 著者名/発表者名
      御手洗容子, Prince Valentine Cobbinah, 松永紗英, 戸田佳明, 小笹良輔, 石本卓也, 中野貴由
    • 学会等名
      日本金属学会2023年秋期(第173回)講演大会
    • 招待講演
  • [学会発表] Tailored crystallographic texture influence on the high-temperature mechanical properties of Ti6246 parts fabricated by Laser Powder Bed Fusion2023

    • 著者名/発表者名
      Prince Valentine Cobbinah, 松永紗英, 戸田佳明, 小笹良輔, 石本卓也, 奥川将行, 柳玉恒, 小泉雄一郎, 中野貴由, 御手洗容子
    • 学会等名
      日本金属学会2023年秋期(第173回)講演大会
  • [学会発表] New Microstructure Design of Heat-Resistant Titanium Alloys with Property Improvements using Super Thermal Field2023

    • 著者名/発表者名
      Yoshiaki Toda, Ryosuke Ozasa, Tetsuya Matsunaga, Yoko Yamabe-Mitarai, Takayoshi Nakano
    • 学会等名
      NIMS Award Symposium 2023
    • 国際学会
  • [学会発表] Optical Response of Infrared Laser in Titanium2023

    • 著者名/発表者名
      Tetsuya Matsunaga, Akari Kishioka, Misa Kaiho, Kento Uchida, Koichiro Tanaka, Jun Takeda, Ikufumi Katayama, Eiichi Sato
    • 学会等名
      The 1st International Conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023
    • 国際学会
  • [学会発表] Science for Creation of Super-Titanium by Super-Thermal Field2023

    • 著者名/発表者名
      Yoshiaki Toda, Ryosuke Ozasa, Tetsuya Matsunaga, Yoko Yamabe-Mitarai, Takayoshi Nakano
    • 学会等名
      The 1st International Conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Effects of process parameters on microstructure and mechanical properties of Ti6246 fabricated by Laser Powder Bed Fusion (LPBF)2023

    • 著者名/発表者名
      Prince Valentine Cobbinah, Sae Matsunaga, Yoshiaki Toda, Ryosuke Ozasa, Takuya Ishimoto, Masayuki Okugawa, Yuichiro Koizumi, Takayoshi Nakano, Yoko Yamabe-Mitarai
    • 学会等名
      The 1st International Conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023
    • 国際学会
  • [学会発表] Effects of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) process parameters on Ti6246 microstructure and mechanical properties2023

    • 著者名/発表者名
      Prince Valentine Cobbinah, Sae Matsunaga, Yoshiaki Toda, Ryosuke Ozasa, Takuya Ishimoto, Masayuki Okugawa, Yuichiro Koizumi, Takayoshi Nakano, Yoko Yamabe-Mitarai
    • 学会等名
      The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing
    • 国際学会
  • [学会発表] 超温度場を利用した耐熱チタン合金の新組織設計と特性改善2023

    • 著者名/発表者名
      戸田佳明, 小笹良輔, 松永哲也, 御手洗容子, 中野貴由
    • 学会等名
      第17回物性科学領域横断研究会
  • [学会発表] Si3N4/Ti-6Al-4V接合材における中間層Nb厚さが界面近傍応力場に与える影響2023

    • 著者名/発表者名
      川瀬輝、佐藤英一、松永哲也、大島草太、北薗幸一
    • 学会等名
      第38回 宇宙構造・材料シンポジウム
  • [備考] 超温度場材料創成学

    • URL

      https://www-mat.eng.osaka-u.ac.jp/super3dp/

  • [産業財産権] 無機構造物及び無機構造物の製造方法2023

    • 発明者名
      中野貴由、小笹良輔、松本敏治
    • 権利者名
      大阪大学、(株)戸畑製作所
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2023-151780

URL: 

公開日: 2024-12-25  

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