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2021 年度 実績報告書

有機合成反応の自動化を指向したフローマイクロ電解合成技術の創製

計画研究

研究領域デジタル化による高度精密有機合成の新展開
研究課題/領域番号 21H05215
研究機関横浜国立大学

研究代表者

跡部 真人  横浜国立大学, 大学院工学研究院, 教授 (90291351)

研究期間 (年度) 2021-09-10 – 2026-03-31
キーワードフローマイクロ電解 / 有機電解合成 / 自動最適化技術
研究実績の概要

本研究項目で開発されるフロー電解合成デバイスは革新的な基礎反応開発を支援するために主としてA01班に提供することをも想定している。そのため、フロー電解はもとより電解反応を初めて実施する共同研究者にも使いやすいものにする必要があり、組み立て容易なシンプルな構造から成るデバイスを設計することが肝要となる。一方、各種有機電解反応に適用できる汎用性に富んだ仕様にする必要もあることから、様々な電極材料を反応に応じて選択出来たり、あるいは対極での反応阻害を抑制するために、必要に応じて隔膜を介在させたり出来るなどの柔軟性に富んだものが求められる。
そこで研究初年度にあたる2021年度は、このような要求を満たすためのフロー電解合成デバイスの設計に注力し、これに基づいて試作されたデバイス特性を電気化学測定やモデル電解実験などから検証することで、その仕様を固めた。具体的には、フロー電解合成デバイスの基本的な構造は、任意の材料から成る2枚の平板電極をスペーサーを介して対峙させただけのシンプルなものとし、これをセル枠に填め込むだけで集積される仕様とした。また、隔膜が必要な場合は、これを平板電極間に挟み込むだけで、隔膜付のフロー電解デバイスが作製できるものとした。
さらに作製されたフロー電解合成デバイスを用い、フェロセンをレドックスプローブとする電気化学測定も実施し、デバイス内の溶液の流れが層流支配となっていることも解明した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

2021年度に予定されていた研究項目「フロー電解合成デバイスの開発」について、試作されたデバイス特性を電気化学測定やモデル電解実験などから検証することで、その仕様を滞りなく固めることができた。

今後の研究の推進方策

2021年度は、使用要件を満たすためのフロー電解合成デバイスを設計し、これに基づいて試作されたデバイス特性を電気化学測定やモデル電解実験などから検証し、その仕様を固めたので、次年度以降は、このデバイスにインラインフローNMR分析を組み込んだフロー電解合成システムを構築し、モデル反応の結果のデータベース化に注力する。

  • 研究成果

    (16件)

すべて 2022 2021 その他

すべて 雑誌論文 (10件) (うち査読あり 9件、 オープンアクセス 2件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 3件、 招待講演 2件) 図書 (1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Integrated Flow Emulsion Electrosynthetic System by In Situ Generation of Emulsions, Subsequent Emulsion Electrolysis, and Final Phase Separation2022

    • 著者名/発表者名
      Mikami Rio、Shida Naoki、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Organic Process Research & Development

      巻: 21 ページ: -

    • DOI

      10.1021/acs.oprd.2c00004

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Synthesis of piperidine and pyrrolidine derivatives by electroreductive cyclization of imine with terminal dihaloalkanes in a flow microreactor2022

    • 著者名/発表者名
      Naito Yuki、Shida Naoki、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Beilstein Journal of Organic Chemistry

      巻: 18 ページ: 350~359

    • DOI

      10.3762/bjoc.18.39

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Bayesian optimization with constraint on passed charge for multiparameter screening of electrochemical reductive carboxylation in a flow microreactor2022

    • 著者名/発表者名
      Naito Yuki、Kondo Masaru、Nakamura Yuto、Shida Naoki、Ishikawa Kazunori、Washio Takashi、Takizawa Shinobu、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Chemical Communications

      巻: 58 ページ: 3893~3896

    • DOI

      10.1039/D2CC00124A

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Investigation of Parameter Control for Electrocatalytic Semihydrogenation in a Proton-Exchange Membrane Reactor Utilizing Bayesian Optimization2022

    • 著者名/発表者名
      Ashikari Yosuke、Tamaki Takashi、Takahashi Yusuke、Yao Yiyue、Atobe Mahito、Nagaki Aiichiro
    • 雑誌名

      Frontiers in Chemical Engineering

      巻: 3 ページ: 819752~819752

    • DOI

      10.3389/fceng.2021.819752

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Triple‐phase Boundary in Anion‐Exchange Membrane Reactor Enables Selective Electrosynthesis of Aldehyde from Primary Alcohol2021

    • 著者名/発表者名
      Ido Yuto、Fukazawa Atsushi、Furutani Yuka、Sato Yasushi、Shida Naoki、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      ChemSusChem

      巻: 14 ページ: 5405~5409

    • DOI

      10.1002/cssc.202102076

  • [雑誌論文] Anodic substitution reaction of carbamates in a flow microreactor using a stable emulsion solution2021

    • 著者名/発表者名
      Mikami Rio、Nakamura Yuto、Shida Naoki、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Reaction Chemistry and Engineering

      巻: 6 ページ: 2024~2028

    • DOI

      10.1039/D1RE00403D

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Electrocatalytic hydrogenation of benzoic acids in a proton-exchange membrane reactor2021

    • 著者名/発表者名
      Fukazawa Atsushi、Shimizu Yugo、Shida Naoki、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Organic and Biomolecular Chemistry

      巻: 19 ページ: 7363~7368

    • DOI

      10.1039/D1OB01197A

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Integrated Flow Synthesis of α-Amino Acids by In Situ Generation of Aldimines and Subsequent Electrochemical Carboxylation2021

    • 著者名/発表者名
      Naito Yuki、Nakamura Yuto、Shida Naoki、Senboku Hisanori、Tanaka Kenta、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      The Journal of Organic Chemistry

      巻: 86 ページ: 15953~15960

    • DOI

      10.1021/acs.joc.1c00821

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Electrolytic Oxidation of 1H-1,2,4-Triazole, 3-Amino-1,2,4-triazole, and 4-Amino-1,2,4-triazole for Energetic Material Synthesis2021

    • 著者名/発表者名
      Mori Kanae、Kumasaki Mieko、Atobe Mahito
    • 雑誌名

      Sci. Technol. Energ. Mater.

      巻: 82 ページ: 44~49

    • DOI

      10.34571/stem.82.2_44

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Electrochemical Trimerization of Catechol to 2,3,6,7,10,11-Hexahydroxytriphenylene Using a Flow Microreactor2021

    • 著者名/発表者名
      NAKAMURA Yuto、SATO Yasushi、SHIDA Naoki、ATOBE Mahito
    • 雑誌名

      Electrochemistry

      巻: 89 ページ: 395~399

    • DOI

      10.5796/electrochemistry.21-00053

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 固体高分子電解質(SPE)電解技術が革新する有機電解合成プロセス2022

    • 著者名/発表者名
      跡部真人
    • 学会等名
      第30回グリーンケミストリーフォーラム
    • 招待講演
  • [学会発表] Anodic Substitution Reaction of Carbamates in a Flow Microreactor Using a Tandem Acoustic Emulsified Solution2021

    • 著者名/発表者名
      Rio Mikami, Yuto Nakamura, Naoki Shida, Mahito Atobe
    • 学会等名
      ESS-JSS-AOSS 1st Joint Sonochemistry Conference
    • 国際学会
  • [学会発表] Organic Electrosynthetic Reactions Using a Proton-Exchange Membrane (PEM) Reactor2021

    • 著者名/発表者名
      Mahito Atobe, Atsushi Fukazawa, Naoki Shida
    • 学会等名
      72nd ISE Annual Meeting
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Electrocatalytic Nuclear Hydrogenation of Benzoic Acids in a Proton Exchange Membrane Reactor2021

    • 著者名/発表者名
      Mahito Atobe, Atsushi Fukazawa, Naoki Shida
    • 学会等名
      239th ECS Meeting
    • 国際学会
  • [図書] 有機電解合成の新潮流2021

    • 著者名/発表者名
      淵上寿雄、跡部真人、稲木信介
    • 総ページ数
      340
    • 出版者
      シーエムシー出版
    • ISBN
      978-4-7813-1626-0
  • [備考] 跡部研究室ホームページ

    • URL

      http://www.atobe-lab.ynu.ac.jp

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公開日: 2022-12-28  

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