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平成22年度は、(1)ピコリン酸(C_5H_4N-COOH)を配位子とする新しい水溶性チタン錯体を作製し、その錯体水溶液を水熱処理して酸化チタンナノ結晶を合成し、さらに酸化チタン結晶成長過程に構造制御用有機分子を介入させることにより、新規構造体を創出すると共に、(2)水溶性ケイ素化合物(WSS=water-soluble silicon)の加水分解特性を活用した新しい均一沈殿法によるZn_2SiO_4:Mn^<2+>蛍光体の合成を実施した。
(1)ピコリン酸チタン錯体の水熱分解による酸化チタン合成および分子制御による特異構造体の創出
ピコリン酸チタン錯体水溶液に添加剤としてピコリン酸を過剰に加え、その水溶液を200℃、24時間の水熱処理をすることで、数マイクロメーターの直径を有するルチル型酸化チタン球状粒子が出現した。その表面は凡そ20nmのナノ粒子が緩く結合したメソポーラス構造を示し、また破断面の画像解析から、球状粒子は配向集積したナノロッドから構成されており、球の中心から結晶が均一に成長していることが明らかとなった。ピコリン酸が酸化チタンの特異面に吸着することにより、ナノロッドは一方向に成長し(キャッピング効果)、その結果、マイクロメーターサイズのナノロッド集積体が形成したと考えている。
(2)WSSを活用した均一沈殿法によるZn_2SiO_4:Mn^<2+>の合成
尿素を含む水溶液にZn、MnおよびWSSを溶解させ、加熱撹拌して得られる均一沈殿物を前駆体とし、1100℃で2時間熱処理することで緑色蛍光体Zn_2SiO_4:Mn^<2+>を得た。この試料は、同じ熱処理条件の固相法試料と比べて1.2倍の発光強度を示した。WSSを活用した均一沈殿法はケイ素含有無機材料の合成法として有望であり、特にプロセス溶媒に安全で安価な水を用いることが可能な点において工業的にも有用であると考えられる。
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