1TーTiS_2の層間にAg原子を挿入した化合物Ag_xTiS_2ではAg原子の結晶学的2次元性のためa^*b^*面内からc^*方向に伸びた非常に微弱な棒状のX線散漫散乱が観測される。本研究では室温で2次元性を示すAg原子が低温では3次元的な相関を現すかどうか、またもし現れるならばどの様な過程を経て次元性の移行が起るのかを明らかにするため、単結晶試料を作成しX線散乱実験を行なった。ステ-ジ2(x=0.15)では降温と共に面内の2次元的な秩序のみが発達し、それが約250Kで終了すると同時に3次元的な相関が現れる。しかし、それは面内も積層方向も短範囲な規則にとどまり、180K以下では変化が見られない。また、棒状散漫散乱に沿って指数Lが半整数の位置に強度極大が現れることにより、積層はαβαβ…の傾向が強い。一方、ステ-ジ1(x=0.25)にも同様な3次元秩序が現れるが、ステ-ジ2より長距離な相関を持つことが確認された。さらに、格子定数の温度変化の測定では、ステ-ジ2の試料のC車軸に関し〜250Kで異常な変化を観測した。これは次元性の移行に結びついており、2次相転移的と思われる。ステ-ジ2のAg原子が2次元的に相関する温度領域(250〜350K)において、面内のX線散漫散乱の強度分布を定量的に測定し、2次元の原子対相関々数を求めた。その関数を用いて計算機実験を行い、短範囲規則構造を求めた結果、√<3>×√<3>R30^°構造となる領域がみられ、温度低下と共に発達することが判った。しかし、DaumasーHeroldモデルで予測される様に、その領域は結晶全体には広がらない。以上述べたAg_xTis_2化合物の他に1TーTiS_2にAu原子を挿入する試みを行なったが成功しなかった。また、Mn_xTiS_2化合物ではステ-ジングの存在をはじめて確認した。
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