析出相及び双晶組織の微小領域X線回折法による評価法の確立

1990 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 02227206
• 研究機関: 東京大学
• 研究代表者: 堀内 弘之 東京大学, 理学部, 助教授 (80029892)
• 研究分担者: 床次 正安 東京大学, 理学部, 教授 (80029850)
• キーワード: 微小領域X線回折 / 結晶組織 / 配向解析 / 酸化物高温超伝導体 / 金属間化合物超伝導体 / 有機超伝導体

研究概要

酸化物超伝導体のような複雑かつ異方性の著しい結晶構造の化合物から成る材料の臨界電流密度のような特性向上を目的とした試料作成では、結晶組織の形態と、組織を形成する結晶相の方位を制御することが重要な課題の一つである。
本研究では、X線回折法により非破壊で組織を形成する結晶相を同定し、結晶形態を観察し、更に、結晶相相互の方位関係などの情報をも得ること目的とし、組織中の微小領域でのX線回折法の確立を課題とした。4軸型単結晶回折計に類似のω、χ、φの3軸による試料方位の制御と湾曲型比例計数管の活用を併せ、結果として、5〜10μm程度の領域にある結晶相の方位、格子定数などの決定、回折強度の測定などを可能とした。さらに、試料面内xーy微動移動装置の制御のソフトウエアの開発を現在行なっており、ω、χ、φ、x、yの制御を同時に行なうことにより、近い将来、結晶相相互の方位関係に基づく組織観察が可能となる。
この方法を熔融(QMG)法で得たYBa_2Cu_3O_<7ーx>試料(123相)J_c>10^4A/cm^2,1T,77K、文献)の組織解析に適用した。30μmのX線束(40KV、30mA、CuK/Ni)により、研磨試料表面の種々の位置について、123相が単晶として存在するか、複数の区域から構成されるかなどを識別した。いずれの位置も斜方晶c軸の方位はほぼ一致し、c軸の周りの回転は相互に6〜10度程度であることが分った。また、特定の結晶面での回折条件を満足するように試料方位を保ち、研磨試料面内で平行移動することにより、結晶方位を同一とする区域の分布を得た。結果として、熔融法で得たYBa_2Cu_3O_<7ーx>試料は、試料全体にわたり斜方晶の最長軸cを共有し、cmの程度の大きさの区域の中に数ミリメ-トル程度の区域構造、更にその中に100〜10μmの微細な区域構造を示すことを明らかにした。

研究成果

• [文献書誌] 葉 金花: "Structure of V_2Sn_2Ga." Acta Crystallographica. C46. 1193-1195 (1990)
• [文献書誌] 葉 金花: "Structure of Ta_5SnGa_2." Acta Crystallographica. C46. 1195-1197 (1990)
• [文献書誌] 野上 隆: "Crystal Structures of potassiumー3,6ーBis(dicyanomethylene)ー1,4ーCyclohexadieneー1,4,7,10,13,16ーHexaoxacyclooctadecane and Cesiumー3,6ーBis(dicyanomethylene)ー1,4,7,10,13ーPentaoxacyclopentadecane." Bull.Chem.Soc.Japan. 63. 2414-2416 (1990)
• [文献書誌] 福田 承生: "金属間化合物の合成と構造および微量成分との反応に伴う構造の変化" 東北大学金属材料研究所研究部共同研究報告書. 平成元年度版. 94-96 (1990)
• [文献書誌] 木村 正雄: "A new domain structure in YBa_2Cu_3O_<7ーx> prepared by the quench and melt growth (QMG) process." Physica C.
• [文献書誌] 田中 雅彦: "Structure of Nb_5Sn_<1.5>Ge_<1.5>" Acta Crystallographica.
• [文献書誌] 堀内 弘之: "X線回折による鉱物組織の研究" 日本鉱物学会講演要旨集. 54 (1990)
• [文献書誌] 木村 正雄: "溶融法により作成されたYBa_2Cu_3O_<7ーx>のドメイン構造" 日本結晶学会講演要旨集. 121 (1990)