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平成3年度の研究内容は次の通りである。
(1)中範囲規則構造の生成条件に関する研究:Arビ-ムスパッタ法により、PdーSiアモルファス合金膜を作成したが、高分解能電顕で観察される中範囲規則構造(NRO)の形態(サイズ、分布)はスパッタ条件に依存するため、具体的に基板温度をパラメ-タとしてスパッタを行い、MROの形態から、生成条件を探った。Pd_<82>Si_<18>組成の合金では、スパッタ電圧(4kV)とビ-ム電流(40mA)を一定とした場合、基板温度193K以下において、ほぼ完全な無秩序最密充填原子配列(DRP)状態が得られ、233Kあたりから明瞭なMRO構造が生成されることが判明した。
(2)中範囲規則構造の成長過程の研究: Pd_<82>Si_<18>アモルファス薄膜を高真空中にて623Kまで50Kごとに各1時間アニ-ルし、アニ-ルに伴うMROの成長過程、組成の局所変化について研究した。MROは373〜473Kで成長を続け、スパッタ後1〜2nmのサイズのMROは3〜4nm程度まで成長し、通常の電子回折および3nm径のナイビ-ム電子回折において、なおもハロ-回折を示す。523KにおいてはMRO擬格子の歪が解け始め、ナノビ-ム電子回折でfccーPdの回折図形が得られ、通常の電子回折では第二ハロ-環の分裂が生じる。573Kでは、明瞭なfcc電子回折図形が得られ、実質状のαーPd析出が始まる。1nmビ-ム径の電子線によるX線元素分析装置を利用し、局所原子組成を調べた結果、室温ー523Kまでは組成の変化はほとんど見られず、523K以上のアニ-ルによって、成長MRO領域でのSi濃度の減少が始まる。ナノビ-ム電子回折により成長MROおよび、析出初期のαーPdの格子定数測定の結果、これらには10数at%程度のSiが固溶している(侵入型)ことが判明した。
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