複合的手法による微量分析法の高度化に関する研究

1991 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 02453034
• 研究機関: 広島大学
• 研究代表者: 熊丸 尚宏 広島大学, 理学部, 教授 (50033816)
• 研究分担者: 藤原 祺多夫 広島大学, 総合科学部, 教授 (90090521) ; 岡本 泰明 広島大学, 理学部, 助手 (40213988) ; 藤原 照文 広島大学, 理学部, 助手 (80127703) ; 岩本 悦郎 広島大学, 理学部, 助教授 (80033918)
• キーワード: 複合的手法 / 微量分析法 / 乳化液膜抽出 / イオン交換膜チュ-ブ / 電気透析 / 化学発光法 / イオンクロマトグラフ法 / 気相化学発光法

研究概要

1.乳化液膜ー高濃縮分離ー原子スペクトル分析法の研究 超微量元素の高濃縮法の構築と原子スペクトル分析との結合を目的として検討し、ここでは精製水中のCr.Mn.Co.Ni.CuおよびCdの濃縮とその黒鉛炉原子吸光法による定量について最適化を行った。5%SPAN80.3%PCー88Aおよび3%流動パラフィンを含むケロシン溶液と3M塩酸を1:1で混合してW/Oエマルジョンを調製し、この2mlと検水1000mlとを混合した後、浮上してきたW/Oエマルジョンと2ーエチルヘキサノ-ルをフロ-法で混合して解乳させ、水相を黒鉛炉原子吸光法にかける。この方法によりpptレベルの上記金属イオンの定量が可能となった。2.溶媒抽出ー逆ミセル系化学発光法の研究 塩化金酸と逆ミセル中のルミノ-ルとが化学発光(CL)反応を生じる現象を利用した新規な微量の金の定量法を確立した。すなわち、金は塩化金酸としてTOPOとのイオン対をクロロホルムに抽出し、これを、ルミノ-ルを可溶化したCTACークロロホルムーシクロヘキサンによる逆ミセル溶液と混合して生じるCLを検出する。本法によりsubーppbレベルの金の定量が可能であった。3.電気透析中和ーイオンクロマトグラフィ-の研究 強アルカリ性試料をイオンクロマトグラフィ-(IC)に適用可能にするため、前年度に開発したチュ-ブ状イオン交換膜によるモジュ-ルを用い、これに電気透析の手法とフロ-方式を取り入れて試料を中和して、ICに供試するシステムを開発した。これにより強アルカリ性試料中のハロゲン化物イオンの高感度定量法が確立できた。4.気化分離ー気相化学発光法の研究 水試料中のケイ酸の新規な気相化学発光検出法の開発を目的として検討した。まず、シランとオゾンとの化学発光を確認し、そのスペクトルを明らかにするとともにケイ酸が水素化リチウムアルミニウムとともに加熱することによってシランに還元されることを見出し、反応・検出条件を最適化した。

研究成果

• [文献書誌] Yasuaki Okamoto: "Electrodialysis Pretreatment of Strongly Acidic Samples for the IonーChromatographic Determination of Magnesium and Calcium" J.Chromatogr.539. 221-224 (1991)
• [文献書誌] Terufumi Fujiwara: "Catalytic Behavior of Iron(III)ー8ーquinolinol Complex in the Chemiluminescence Reaction of Luminol with Hydrogen Peroxide in the Reverse Micelles" Chem.Lett.,. 1991. 1137-1140 (1991)
• [文献書誌] Kitao Fujiwara: "Flame Spectrophotometric Determination of Borate Based on Diborane Generation" Anal.Chim.Acta. 246. 413-419 (1991)
• [文献書誌] Imdadullah: "Chemiluminescence from the Reaction of Chloroauric Acid with Luminol in Reveverse Micelles" Anal.Chem.63. 1348-1352 (1991)
• [文献書誌] Etsuro Iwamoto: "Determination of Tin by Electrothermal Atomic absorption Spectrometry with a TungstenーCoated Tube" J.Anal.At.Spectrom.(1992)
• [文献書誌] Takahiro Kumamaru: "Measurements of Isotope Ratios Antimony and Lead by Hydride Generation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry" Analyst[London]. (1992)
• [文献書誌] 熊丸 尚宏(分担執筆),(日本分析化学会編): "分析化学便覧(改訂第4版)" 丸善, 1426 (1991)
• [文献書誌] 熊丸 尚宏(分担執筆),(河嶌 拓治,熊丸 尚宏,高島 良正編): "ポイント分析化学演習ー基礎と計算ー" 広川書店, (1992)