核スピンが1以上の核における新しい固体NMR測定法の開発

1990 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 02554014
• 研究機関: 北海道大学
• 研究代表者: 引地 邦男 北海道大学, 理学部, 教授 (30000805)
• 研究分担者: 津田 栄 北海道大学, 理学部, 教務職員 (70211381) ; 竹腰 清乃理 北海道大学, 理学部, 助手 (10206964)
• キーワード: NMR / 固体 / オ-バ-トンNMR / ^<14>N / プロ-ブ改良 / パルス発生器

研究概要

本年度はおもに現有の日本電子社製の核磁気共鳴装置(JMN GX270)の改造を行った。まず市販の高速アナログ/デジタル変換器(オ-トニクス社製APC204)をGX270の受信機のオ-ディオ出力部位に自作の前置増幅器(F_0〜2000kHz、20〜50倍増幅)を通して結合した。また照射パルスと信号の積算を同期するためにGX270の元来のパルス発生器をはずして、GX270とAPC204を自作のパルス発生器で制御できるように改造した。パルス発生器とAPC204を制御するためのプログラムを作成し、両機器ともいわゆるパソコンで制御できるようにインタ-フエ-ス等を自作した。またパソコン上でフ-リエ変換、線形分析等のデ-タ処理が出来るようにプログラムの整備を行った。これらのプログラムは移植性の高さや可読性を考えてPASCALで作成した。さらにパルス位相の微調整器も自作のパルス発生器により制御できるようにした。このようにして実験の自由度が格段に増し、また精度のよい実験が可能になった。そこで ^<14>NのOver Tone NMRを検討した。プロ-ブとして現有の高速試料回転用プロ-ブを多少改造したものを用い、S/Nをよくし出力ロスを押さえるためにduplexerと呼ばれる機器を ^<14>Nのover tone周波数に正確に同調した。その結果300Wの入力で約100μsの90度パルスが得られ単結晶試料においては良好な信号が得られたが粉末試料においては入力不足のためによい信号は得られなかった。さらに入力を増すことなどを検討している。

研究成果

• [文献書誌] K.Takegoshi,Sakae Tsuda,and Kunio Hikichi: "Practical Implementation of SelfーRefocused 1331 Solvent Suppression Sequence" J.Magn.Reson.89. 399-405 (1990)
• [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Miscibility of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid) and poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid) systems:1.highーresolution nmr studies in solution" Polym.J.,. 23. 79-86 (1991)
• [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Miscibility of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid)and poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid)systems:2.highーresoution solidーstate cp/mas 13C nmr studies" Polym.J.,. 23. 87-93 (1991)
• [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Highーresolution solidーstate 13C NMR study on poly(vinylalchol)/poly(vinylpyrrolidone) blends" Polymer.
• [文献書誌] K.Takegoshi and Kunio Hikichi: "Effects of Blending on Local Chain Dynamics and Glass Transition:Polystyrene/Poly(vinyl methyl ether)Blends as Studied by HighーResolution SolidーState 13C NMR Spectroscopy" J.Chem.Phys.,.
• [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Studies on phase separation and thermal degradation of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid)and poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid)systems by 13C CP/MAS NMR" Polymer.