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1.横型四帯域クロライド気相エピタキシャル成長
今回新たに採用した成長手順の要点は、(1)反応管内をN_2ガスでバ-ジした後、原料及び基板部が昇温中はN_2キャリアガス流量を規定量(金属塩化物側:1l/min、硫黄側:0.1l/min)の約1/10に減少させる、(2)成長を終了する際には、すべての炉の電源を切り、ガス流量を再び1/10に落とし、同時に基板を低温領域(<200℃)まで移動させる、である。(1)の操作は、昇温時に成長領域に輸送される塩化物の量を減少させて基板表面の荒れを防ぎ、二つの成長方向の混在を減少させるのに有効、(2)の操作は、エピタキシャル成長終了後、成長層上への多結晶粒の付着を減少させるのに有効であった。代表的な成長条件は、原料輸送速度CuCl:2×10^<-6>mol/min、GaCl_3:3×10^<-6>mol/min、S:8×10^<-7>mol/min、基板はGaAs(100)で基板温度は560〜570℃である。10時間の成長で6.3μmのエピタキシャル層が得られた。
2.超減圧クロライド気相エピタキシャル成長
原料供給をよりいっそう精密に制御するために、超減圧雰囲気での成長を検討し、クロライドMBE装置を試作した。原料にはCuCl、Ga、Sを用い、成長雰囲気は、H_2ガス(1×10^<-4>Torr)である。原料セルの温度T_<CuC1>=220℃、T_<G3>=850℃、T_S=55℃でGaAs(100)基板(T_<SUB>=600℃)上に成長させた試料(厚み0.3μm)から強いCuGaS_2(004)X線回折ピ-クが観測され、エピタキシャル成長が確認された。回折角度から求めた格子定数はc=10.43Aであった。
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