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結晶に関する重要なパラメタ-である結晶構造因子を電子線回折により求める方法を確立するために、まずαーAl_2O_3を例にとって、運動学的回折理論が適用できる条件、ブラッグ条件を同時に満足する複数の回折強度を試料の同一箇所から得る条件を探した。次に、大角度収束電子線回折法に注目して、αーAl_2O_3の特定の反射の結晶構造因子を求め、これから単位胞内のAl原子位置を決定することを試みた。本研究で明らかになった点は以下の通りである。
1.αーAl_2O_3の試料厚さが約350nm以下で、00l系統のl》30の高次反射であれば、その強度は厚さとともに振動することはなく、運動学的近似が成り立つ。
2.収束角度2α》35mradの入射電子線を試料の微小領域(10〜20nmφ)に照射すると8〜9個の00l反射が同時にブラッグ条件を満足し、しかも1枚のフイルムに記録できる。
3.加速電圧200kVで観測したl=36と42の2つの反射の強度比と運動学的回折理論をもとに計算したそれとを比較することにより、αーAl_2O_3のAl原子の位置を決定した。得られた結果は動力学的多波回折理論に基づく解析結果と良く一致するだけでなく、X線回折や中性子回折による過去の結果とも一致した。
4.原子位置を決めるには、原子散乱因子とB因子(熱振動の様子)の値が既知でなければならない。B因子を無視すると原子位置は約10%ずれる。試料を冷却して原子の熱振動を押さえると測定精度は向上する。
5.今回検討した手法は、αーAl_2O_3以外の結晶、例えば酸化物超伝導体にも適用可能である。フイルムの替わりに、イメ-ジングプレ-トやスロ-スキャンCCDカメラ等を使用すれば応用法はさらに拡大する。
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