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結晶成長に対する圧力の効果を解明する為に、充分な精度で設定された圧力・温度下でモルホロジ-の目視観察を可能とする光学液圧セルを試作した。本研究ではそのセルをパラキシレンーメタキシレン二元系の結晶成長観察に適用し、1.性能評価、2.状態図の測定、3.モルホロジ-の観察を試みた。
1.性能評価
圧力0.5MPa、温度0.1℃の設定精度を得た。光学系の分解能は約2μmであった。
2.状態図の測定
試作したセルは試料の体積変化を測定することができないので、目視観察で得られた結晶の大きさの圧力依存性から、液相線の圧力を測定する方法を新たに開発し、キシレン系について、体積変化法による結果と±1MPa以内で一致する結果を得た。
3.モルホロジ-の観察
(1)100℃・400MPaまでの圧力・温度下で0.5MPa以上の過剰圧を設定でき、パラキシレンの成長形の組成・温度・圧力・過剰圧依存性を観察した。
(2)測定されたキシレン系の二元状態図及びパラキシレンの融解曲線より、パラキシレンの溶解エンタルピ-が圧力・組成に対して算出され、それにより(現状では)少なくとも定性的にはパラキシレンの成長形の組成・圧力・過剰圧依存性を説明できることが分かった。
以上より高圧下の結晶成長目視観察手法が高精度な定量性を備えた新しい結晶成長研究法として有用であることが示され、溶解エンタルピ-の圧力依存性を通じての成長形の系統的変化が始めて実験的に観察された可能がある。今後、溶解エンタルピ-と成長形・平衡形との関係をより明らかにしていく予定である。
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