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本研究では、Tcー99のオ-シャンフラックス研究の第一歩として、海洋中のTcー99分析法の確立を行った。従来の放射能測定法に変わる新規分析法としてICPーMSを導入し、少ない量の海水試料で精度よく測定する手法の開発を目指した。
1.海水からのTcー99濃縮法に関する研究
海水中で7価のTcー99を4価に還元し水酸化鉄に共沈させ回収する手法を完成させた。検討の結果、還元剤としてピロ亜硫酸カリウムを選定し、次のような濃縮法を考案した。
(1)海水に還元剤のピロ亜硫酸カリウムと共沈剤の塩化鉄を加え、pH4に調整後、Tcー99を10分間還元する。
(2)pHを9に調整し、水酸化鉄を生成させTcー99を水酸化鉄に共沈させる。
(3)上澄みを捨て、酸で水酸化鉄を溶解後、新しい海水を加える。
(4)ステップ2へ戻り、操作を繰り返す。
同じ鉄を共沈剤として繰り返し使用しても回収率の低下は起こらず、98%程度の高い安定した回収率が得られた。本手法は、加熱操作がなく、操作時間も短じかく、採水現場で実行可能という特徴を持っている。
2.測定法に関する研究
ICPーMSは横河電気のPMSー2000であるが、pg/mL濃度レベルでの直線性はきわめてよいことが確認された。上に述べた手法により海水から水酸化鉄に共沈させたTcー99は、水酸化鉄スキャベンジング、陰イオン交換、溶媒抽出、陰イオン交換、陽イオン交換で精製後ICPーMS測定を行う。本分析法におけるTcー99の回収率は約60%であった。放射能測定法とICPーMS法を比較すると、ICPーMS法の検出限界は放射能測定法の約40分の1と評価された。
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